[发明专利]一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取头及其制备方法无效
| 申请号: | 201210533415.6 | 申请日: | 2012-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN103418355A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 李秀娟;高远莉;汪雨龙;张雪娜;王培培 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/281;B01J20/32;B01D15/08;C03C25/40;G01N30/06;G01N1/40 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 张红兵 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 溶胶 凝胶 分子 印迹 固相微 萃取 及其 制备 方法 | ||
1.一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取萃取头,其特征通过如下步骤制备:
将5.2-82mg或6-37μL的模板分子、模板分子1-8倍摩尔比的功能单体、300-800μL溶剂超声0-10min混匀,振荡反应后,加入25-50μL交联剂3-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,30-90mg羟基硅油,30-100μL四乙氧基硅烷,5-10mg含氢硅油,0-8mg引发剂二苯甲酮,混匀之后加入水的体积比为5%,三氟乙酸体积比为95%的混合液30-80μL,离心3-8min,取上清液备用;将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入该上清液中0.5-60min,涂覆1-15次得到所需涂层,取出后在干燥器中放置8-24h,然后在紫外灯下光固化0-60min,在N2保护下于250-320℃老化2-3h,用体积比为1:1-1:9的乙酸/甲醇混合物洗脱模板分子,干燥,即得所述的分子印迹固相微萃取萃取头;
其中:
所述功能单体为聚乙二醇20000、甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯、5,11,17,23-四特丁基-25,27-二乙腈基-26,28-二羟基杯[4]芳烃和甲基丙烯酸;所述的模板分子为水胺硫磷、乐果、高效氯氰菊酯、二嗪农和甲基对硫磷;所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷或体积比为1:2的甲苯与二氯甲烷的混合物。
2.一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取萃取头的制备方法,其特征在于下列步骤:
将5.2-82mg或6-37μL的模板分子、模板分子1-8倍摩尔比的功能单体、300-800μL溶剂超声0-10min混匀,振荡反应后,加入25-50μL交联剂3-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,30-90mg羟基硅油,30-100μL四乙氧基硅烷,5-10mg含氢硅油,0-8mg引发剂二苯甲酮,混匀之后加入水的体积比为5%,三氟乙酸体积比为95%的混合液30-80μL,离心3-8min,取上清液备用;将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插入该上清液中0.5-60min,涂覆1-15次得到所需涂层,取出后在干燥器中放置8-24h,然后在紫外灯下光固化0-60min,在N2保护下于250-320℃老化2-3h,用体积比为1:1-1:9的乙酸/甲醇混合物洗脱模板分子,干燥,即得所述的分子印迹固相微萃取萃取头;
其中:
所述功能单体为聚乙二醇20000、甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯、5,11,17,23-四特丁基-25,27-二乙腈基-26,28-二羟基杯[4]芳烃和甲基丙烯酸;所述的模板分子为水胺硫磷、乐果、高效氯氰菊酯、二嗪农和甲基对硫磷;所述的溶剂为甲苯、二氯甲烷或体积比为1:2的甲苯与二氯甲烷的混合物。
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