[发明专利]介孔氧化镁、负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂及其应用有效
申请号: | 201210525536.6 | 申请日: | 2012-12-05 |
公开(公告)号: | CN103157518A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 唐天地;马玉莉;刘涛涛;张磊;宋文波;柯清平;金辉乐 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;C01F5/02;B01J23/882;C10G45/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 325035*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镁 负载 como 金属 硫化物 加氢 脱硫 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种介孔氧化镁,其通过如下步骤制备:
(1)在密闭反应釜中,以水为反应介质,室温下氢氧化镁和二氧化碳充分反应,然后将反应釜内反应液过滤,得到含有Mg(HCO3)2的滤液;
(2)在含有Mg(HCO3)2的滤液中加入大分子表面活性剂N,N-二乙基-N-十六烷基-N-(3-甲氧基硅烷丙烷)碘化铵,搅拌下加热至80~95℃保持0.5~2小时,过滤、干燥后于350~450℃焙烧3~4小时,得到介孔氧化镁。
2.如权利要求1所述的介孔氧化镁,其特征在于:所述大分子表面活性剂N,N-二乙基-N-十六烷基-N-(3-甲氧基硅烷丙烷)碘化铵的加入量为每500 mL含有Mg(HCO3)2的滤液中加入5~20mL。
3.一种利用如权利要求1所述的介孔氧化镁制备的负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂,其特征在于所述加氢脱硫催化剂是以所述的介孔氧化镁作为载体,通过等体积浸渍法制得,具体包括如下步骤:
(a)将含有Co、Mo的金属盐溶于含有络合剂的水溶液中,将所得混合溶液逐滴加到所述介孔氧化镁载体中,室温静置12个小时以上,干燥得到催化剂前驱体;其中控制含有Co、Mo的金属盐中Co与Mo的原子比例为0.25~0.6:1,所述混合溶液按照其中含有的Mo以MoO3的形式计算为介孔氧化镁质量的8~20wt.%投料;所述的络合剂为乙二胺四乙酸或柠檬酸;当所述络合剂为乙二胺四乙酸时,用氨水溶解络合剂形成含有络合剂的溶液;当络合剂为柠檬酸时,用水或氨水溶解络合剂形成含有络合剂的溶液;
(b)催化剂前驱体在H2S+H2的混合气氛中,于350~450℃硫化3~4小时,即得负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂。
4.如权利要求3所述的负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂,其特征在于:所述的络合剂为乙二胺四乙酸。
5.如权利要求3所述的负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂,其特征在于:所述的H2S+H2的混合气氛中H2S的体积分数为10~15%。
6.如权利要求3或5所述的负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂,其特征在于:所述步骤(b)中,催化剂前驱体在H2S+H2的混合气氛中以2~5℃/min的速率升温至350~450℃。
7.如权利要求3所述的负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂,其特征在于:含有Co的金属盐为Co(NO3)2·6H2O,含有Mo的金属盐为(NH4)6Mo7O24·4H2O。
8.如权利要求3所述的负载CoMo金属硫化物的加氢脱硫催化剂在二苯并噻吩的加氢脱硫反应中的应用。
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