[发明专利]一种磷化氢的制备方法有效
申请号: | 201210522061.5 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103253640A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 周跃辉;施春锦;徐霞 | 申请(专利权)人: | 江苏先锋生物基技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C01B25/06 | 分类号: | C01B25/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225400 江苏省泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷化氢 制备 方法 | ||
1.一种磷化氢的制备方法,其特征是:将黄磷加入反应器中,同时向反应器中加入碳数为1-5的低碳醇,反应器内空气用氮气置换并维持氮气气流,将反应器加温至25-60℃,然后向反应器中加入质量百分比浓度为20-60%的氢氧化钠溶液,搅拌4-8小时,直到无磷化氢放出,这时反应混合物pH=8-12;向反应混合物中加入无机酸,使混合物pH为1-2,所得混合物中加入碳数为1-3的低碳醇,在40-60℃下搅拌0.5-1小时后过滤,滤液减压蒸干乙醇得粘稠状次磷酸和亚磷酸混合酸,此混合酸加热至200-250℃继续生成磷化氢。
2.根据权利要求1所述的一种磷化氢的制备方法,其特征是:所述黄磷与碳数为1-5的低碳醇的重量比为1:5-20。
3.根据权利要求1所述的一种磷化氢的制备方法,其特征是:所述黄磷与质量百分比浓度为20-60%的氢氧化钠溶液的重量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述的一种磷化氢的制备方法,其特征是:所述黄磷与碳数为1-3的低碳醇的重量比为1:5-10。
5.根据权利要求1所述的一种磷化氢的制备方法,其特征是:所述碳数为1-5的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种磷化氢的制备方法,其特征是:所述碳数为1-3的低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种磷化氢的制备方法,其特征是:所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸中的一种或多种。
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