[发明专利]改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙烯酸酯，具体涉及一种光固化速率快和涂膜硬度高的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯及其制备方法。

背景技术

二缩三丙二醇二丙烯酸酯是一种新型的双官能度丙烯酸酯单体，具有黏度低，刺激性小等特点，对大部分丙烯酸酯化的预聚体都有良好的溶解能力，且活性较大，能够广泛地应用于诸多领域，如光固化涂料、印刷油墨、粘合剂和复合材料等，其固化膜具有较强的柔韧性，低收缩性等，是一种高性能的活性稀释剂。常规的生产此单体的方法一般都是先酯化，反应完全后再经过多次水洗中和萃取，最后脱溶，此生产过程水洗中和萃取工段，会产生大量的废水，对环境污染大，环保性能差，且产品收率低。

因此，很有必要在现有技术的基础之上，研发设计一种环保性强，萃取次数少，废水的排放量少，产品收率高的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯制备方法。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种光固化速率更快，涂膜硬度更高，性能更优越的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯，本发明另一个目的是提供该改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法。

技术方案：为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯， 它由下列重量份数的原料制成：

二缩三丙二醇30~50份、聚酯二元醇PD 3~8份、季戊四醇3~8份、丙烯酸30~45份、催化剂1~10 份、溶剂10~30份和阻聚剂，所述阻聚剂的重量份数用量为丙烯酸重量份数用量的1000-3000ppm。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯，所述的聚酯二元醇PD由邻苯二甲酸酐和二乙二醇经催化反应合成的端羟基聚酯。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯，所述的催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸或硅钨酸。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯，所述的阻聚剂包括对羟基苯甲醚 1000~2500ppm，硫酸亚铁0~200ppm，氯化铜100~300ppm，溶剂是苯、甲苯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯，所述的溶剂是苯、甲苯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。

本发明提供的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将二缩三丙二醇30~50份、聚酯二元醇PD 3~8份、季戊四醇3~8份、丙烯酸30~45份、催化剂1~10 份、阻聚剂、有机溶剂投入反应釜后搅拌均匀，打开蒸气阀门缓慢加热，控制汽压在0.5~0.8Mpa，升温到70~80℃，并保持30~60分钟，然后升温到90~93℃，反应3~5小时后，升温到93~95℃，回流12~15个小时，取样送检，检测酯化酸值为40~50mg KOH/g时，停止反应，备用；

(2)取步骤(1)酯化后的产物经泵打入水洗釜内，经浓度15%纯碱、浓度5%氢氧化钠溶液洗涤三次，静止分层，取上层有机相；

(3)取上层有机相，开启真空机组，保持真空度-0.09Mpa以上，控制反应物温度在60~100℃，脱去溶剂，经冷却压料即得成品。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，所述的阻聚剂包括对羟基苯甲醚 1000~2500ppm，硫酸亚铁0~200ppm，氯化铜100~300ppm。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，所述的聚酯二元醇PD由邻苯二甲酸酐和二乙二醇酯化反应制得。

作为优选方案，以上所述的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，所述的催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸或硅钨酸。所述的溶剂是苯、甲苯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或几种。

有益效果：本发明提供的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯和现有技术相比具有如下优点：

1、本发明提供的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯，通过大量实验优选出各组份的组成和配比，光固化速率更快，涂膜硬度更高，性能更优越，应用范围更加广泛。

2、本发明提供的改性二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，通过大量实验优选制备工艺，制备方法可操作性强，尤其是通过大量实验优选得到专用的高效复合阻聚剂，催化剂，使这个制备工艺的中和萃取次数大大减少，从而可减少生产过程中的废水排放，更加环保，副产物比现有工艺更少，产品收率更高，质量更加稳定，产品收率更高，制备得到的产品性能更优越，光固化速率和涂膜硬度得到进一步提高。

具体实施方式