[发明专利]一种混凝土减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及混凝土添加剂技术领域，尤其涉及一种混凝土减水剂及其制备方法。

背景技术

在水泥拌合物作业时，为了使操作省力有效，早期脱模缩短工期，要求水泥拌合物具有高流动性，同时水泥拌合物能够有效抑制坍落度的损失，硬化初期有充分的早期强度，这就需要有一种高性能的混凝土减水剂。混凝土减水剂是指在混凝土和易性、水泥用量不变的条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土的外加剂，其通过表面活性作用、络合作用、静电排斥力或立体排斥力等阻碍或破坏颗粒的絮凝结构，从而能够在节约水泥用量的同时，保证混凝土的和易性及强度。随着混凝土科学的发展，高分子化学和材料分子设计理论不断取得新进展，对混凝土减水剂提出了更高的要求。

目前混凝土中残余高效减水剂的浓度降低过快导致混凝土坍损过快成为亟待解决的工程问题。而解决这类问题的方法主要是通过调整各组分的配合比，采用增加聚羧酸减水剂的用量或者使用葡萄糖酸钠、蔗糖、糖蜜等缓凝剂复配方方法来解决水泥适应性中坍落度损失过快，保坍能力差的问题。但是缓凝剂的加入并不能从根本上解决保坍能力弱的问题，过多的掺杂量反而会使混凝土的凝结时间延长，降低混凝土质量，影响施工进度。因此，发明人考虑了一种适应性好、保坍能力强的混凝土减水剂。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种保坍性较强的混凝土减水剂及其制备方法。

有鉴于此，本发明提供了一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在醋酸盐的催化作用下，将马来酸酐与羟丙基甲基纤维素在冰醋酸中进行第一次反应，得到羟丙基甲基纤维素单马来酸酯；

将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸溶液与所述羟丙基甲基纤维素单马来酸酯在氧化还原引发体系作用下自由基聚合，得到混凝土减水剂。

优选的，所述醋酸盐为醋酸钠或醋酸钾。

优选的，所述羟丙基甲基纤维素与所述马来酸酐的摩尔比为1：（1.0~1.4）。

优选的，所述第一次反应的温度为85~95℃，所述第一次反应的时间为4~6h。

优选的，所述氧化还原引发体系为抗坏血酸和双氧水体系，亚硫酸氢钠和双氧水体系，过硫酸铵和双氧水体系。

优选的，得到混凝土减水剂的步骤具体为：

将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、羟丙基甲基纤维素单马来酸酯与氧化引发剂混合并加热，得到混合产物；

向所述混合产物内滴加丙烯酸、链转移剂与还原引发剂，第二次反应1~2h，采用碱金属氢氧化物调节第二次反应后溶液的pH值，得到混凝土减水剂，所述丙烯酸的滴加时间大于零小于等于3小时，所述链转移剂与还原引发剂的滴加时间大于零小于等于3.5小时。

优选的，所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。

本发明还提供了一种具有式（Ⅰ）结构的混凝土减水剂，

其中，R具有式（Ⅱ）结构；

R₂为-H、-CH₃或-CH₂CH（OH）CH₃；

M为碱金属；

a的取值范围为5~12；

b的取值范围为6~12；

c的取值范围为6~12；

n的取值范围为5~10；

m的取值范围为4~35。

优选的，所述M为Na。

本发明提供了一种混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：在醋酸盐的催化作用下，将马来酸酐与羟丙基甲基纤维素在冰醋酸中进行第一次反应，得到羟丙基甲基纤维素单马来酸酯；将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸溶液与所述羟丙基甲基纤维素单马来酸酯在氧化还原引发体系中进行自由基聚合，得到混凝土减水剂。与现有技术相比，本发明在制备混凝土减水剂的过程中，首先利用马来酸酐对羟丙基甲基纤维素进行改性，制备了羟丙基甲基纤维素单马来酸酯单体，然后将羟丙基甲基纤维素单马来酸酯单体、甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸聚合，从而得到了聚羧酸混凝土减水剂。本发明制备的混凝土减水剂分子结构中由于具有羟丙基甲基纤维素分子结构单元，因此减水剂大分子间能够相互缠结形成网状结构，将水泥和水包裹起来，有效防止砂浆中水分的挥发，减缓水泥的水化速度，从而表现出较好的保坍性。其次，本发明合成的聚醚减水剂对砂浆拌合物具有明显的缓凝作用，随着羟丙基甲基纤维素单马来酸酯含量的增加，砂浆的凝结时间相继延长，同时掺入该减水剂的拌水泥砂浆具有很好的粘聚性能，几乎没有泌水现象。

具体实施方式