[发明专利]一种具有磁性的环氧树脂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂制备方法，尤其涉及一种具有磁性的环氧树脂制备方法。

背景技术

环氧树脂（EP）是当前市场上应用最为广泛的热固性树脂之一，其固化物具有收缩率低、黏结性好、耐腐蚀性好、电性能优异及成本较低等突出的优点，在涂料、电子电气、航空航天、土木建设等领域获得了广泛的应用。但是环氧树脂不导电、无磁性，在很大程度上限制了环氧树脂在某些领域（如电磁波吸收）的应用，因而对环氧树脂的改性一直是国内外研究的重点。目前应用较多的是添加超细粒子以改性环氧树脂的性能，超细材料因其独特的尺寸效应、局域场效应、量子效应而表现出常规材料所不具备的优异性能。采用超细材料对环氧树脂进行改性，可有效地改善环氧树脂的力学、热学、电磁等性能。但是由于超细粒子的表面效应，粒子很容易团聚，解决粒子团聚的方法一直是人们研究的重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种超细磁性粉体能在环氧树脂中充分分散的方法，使得环氧树脂的电磁等性能有了明显的改善。

本发明是这样实现的，方法步骤为：

主要原料：四水合氯化亚铁、六水合硫酸镍、水合肼80%、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、无水乙醇、环氧树脂E51、三乙烯四胺；

其制备工艺步骤：第一步，超细磁性复合粉体/水悬浮液制备：在玻璃容器如烧杯中采用水合肼还原氯化亚铁的方法制得1μm的超细铁粉，并通过六水合硫酸镍对制得的超细铁粉进行表面改性，得到黑色的粉末，粒径约为2μm，待溶液分层后，倒去部分上层液，得到超细磁性复合粉体/水悬浮液；第二步，磁分离：将装有磁性复合粉体/水悬浮液的500ml烧杯置于Br≥0.1T 磁铁的上方，烧杯内的粉末迅速沉淀在靠近磁铁的区域，此时将烧杯内的残余水倒出，之后再加入100毫升清水洗涤超细磁性复合粉体，用此方法分离出水和超细磁性复合粉体；第三步，无水乙醇萃取：清水洗涤3遍后，用50毫升无水乙醇洗涤3遍，依然用此方法分离出无水乙醇和超细磁性复合粉体，最后得到含无水乙醇量小于重量百分比10%的超细磁性复合粉体，粉体的平均粒径约2μm；第四步，与环氧树脂复合：将上述含有少量无水乙醇的超细磁性复合粉体，放入超声波清洗仪震荡3分钟，功率大于1KW、频率20kHz~80kHz内，可发现有清液析出，用胶头滴管吸出清液即可，然后将10g环氧树脂E51加入到烧杯中，搅拌均匀后即得到改性的环氧树脂；在环氧树脂中，超细磁性复合粉体分散良好（图3）。超细磁性复合粉体在环氧树脂中的加入量为1~70%（重量比）。

本发明的优点在于：（1）通过磁铁对磁性粉体的作用，将超细磁性粉体和溶液分离，使粉体尽量处于潮湿的环境下，可以尽量减少粉体的团聚和在空气中的表面氧化；（2）超细磁性复合粉体在少量无水乙醇的保护下直接与环氧树脂混合，在环氧树脂中容易分散，形成的改性环氧树脂稳定（存放后不分层），保持了环氧树脂的流动性。

附图说明

图1为本发明中生成的超细磁性复合粉的XRD图。

图2为本发明中生成的超细铁粉的粒径分布图。

图3为本发明中生成的超细磁性复合粉的粒径分布图。

图4为本发明中生成的超细磁性复合粉分散在环氧树脂E51，将其放在KEYENCE VHX-100型3D高景深测量显微镜下观察，放大倍数为859倍的分散情况。

具体实施方式