[发明专利]一种电解水制氢电极材料的制备方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及一种电极的制备，特别涉及一种电解水制氢电极材料的制备方法。 

（二）背景技术

能源和环境是实现可持续发展的两个必要条件。燃料电池以其独特的优点，被认为是最有希望的汽车动力源，其广泛应用可以缓解能源和环保两方面的压力。与甲醇、其他化石燃料相比，氢气的应用领域很广，如电子工业、冶金工业、食品加工、浮法玻璃、精细化工等领域。氢作为能源，是未来发电、电动汽车用燃料电池的燃料。以氢气作燃料，氧气作氧化剂，通过燃料的燃烧反应，将化学能转变为电能的氢氧燃料电池，是很有发展前途的新的动力电源。该电池具有转换效率高、容量大、比能量高、功率范围广、不用充电等优点。 

目前工业上电解水制氢的方法主要有：一是将水蒸气通过灼热的焦炭（称为碳还原法），得到纯度为75%左右的氢气；二是将水蒸气通过灼热的铁，得到纯度在97%以下的氢气；三是由水煤气中提取氢气，得到的氢气纯度也较低；第四种方法就是电解水法，制得的氢气纯度可高达99%以上，这是工业上制备氢气的一种重要方法。采用该方法制氢成本低、氢气含量高，可以满足氢燃料电池的需要。但采用该方法制氢过程中也会发生各种副反应会给体系引入杂质气体，从而给氢气的净化带来一定干扰。Raney Ni 是一种作为电解制氢的多孔阴极材料，但其存在孔径过小（往往小于10nm），析氢过程中氢气堵在孔内不能及时排除，活性降低等问题。 

本发明的关键技术在于采用较细的Ni、Al粉制成孔径呈正态分布的 多孔材料，并引入到电解制氢领域，开拓了多孔金属间化合物的应用领域。 

（三）发明内容

本发明目的是提供一种具有丰富比表面，且孔径相对较大的多孔阴极材料，即一种具有高比表面、高催化活性的电解水制氢电极材料及制备方法。 

本发明采用的技术方案是： 

一种电解水制氢电极材料的制备方法，所述方法按如下步骤进行：（1）冷压成型：将Ni粉与Al粉混合制成混合物，然后将混合物冷压成型制成压坯；所述的Ni粉和Al粉的粉末粒径均为1～15μm，基于所述的所述的Ni粉和Al粉，所述的Ni粉重量80～95%，所述的Al粉重量的5～20%；（2）烧结、冷却：将压坯在1×10^-2 ~ 1×10^-3Pa的真空条件下加热至350～500℃，保温60～90min，然后升温至700～950℃，保温30～120min，冷却至室温，即得所述电解水制氢电极材料。 

进一步，所述Ni粉平均粒径为1～8μm。 

进一步，所述Al粉平均粒径为1～8μm。 

进一步，所述Ni粉重量为Ni粉与Al粉总重量的85～95%。  

进一步，步骤（1）所述混合物冷压成型是在80～300Mpa下保压10秒钟的条件下进行，优选在150Mpa下保压10秒钟的条件下进行。 

进一步，步骤（2）所述烧结、冷却的条件为：将压坯在1×10^-3Pa真空条件下以5～8℃/min的速率匀速升温至350～500℃，保温60～90min，然后再以5～8℃/min的速率匀速升温至700～950℃，保温30～120min，冷却至室温，即得所述电解水制氢电极材料。 

更进一步，本发明所述电解水制氢电极材料的制备方法推荐为：（1）冷压成型：将Ni粉与Al粉混合制成混合物，然后将混合物冷压成型制成压坯；基于所述的Ni粉和Al粉，所述的Ni粉重量85～95%，所述的 Al粉重量的5～15%；所述Ni粉平均粒径为3～8μm，所述Al粉平均粒径为3～8μm；（2）烧结、冷却：将压坯在1×10^-3Pa真空条件下以5～8℃/min（优选5℃/min）的速率匀速升温至400～500℃，保温60～80min（优选60min），然后以5～8℃/min（优选5℃/min）的速率匀速升温至750～950℃，保温60～120min（优选60min），冷却至室温，即得所述电解水制氢电极材料。 

本发明与现有的技术相比，具有以下优点： 

（1）本发明所述电解水制氢电极材料（即Ni-Al多孔材料）的制备工艺简单，烧结温度低，制备过程中能耗低。 

（2）本发明所制得的Ni-Al多孔材料，充分利用细粉压坯中粉末粒度之间的间隙孔和烧结过程中的反应造孔，所制得的孔结构尺寸均匀，呈现正态分布，并且孔隙丰富，孔隙率达35-45%，多孔阴极材料比表面积大。 

（3）所制得的Ni-Al多孔阴极材料，其骨架结构中的晶粒尺寸细小，平均晶粒尺寸为14纳米左右，具有高的催化活性。