[发明专利]一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，属于岩矿分析测试技术领域。

背景技术

在古海洋、古环境研究中需要对地质样品中黄铁矿中硫的专一性提取，以实现对黄铁矿化和铁组分等的研究，但目前现有技术中地质样品中黄铁矿硫同位素分析过程中硫的分离提取均采用离线方法，这种方法存在误差大且会造成环境污染的问题。

发明内容

为克服上述现有技术之不足，本发明提供了一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，该方法操作简单、实现了多步骤在线一次完成，可以节省材料消耗和反应时间、提高反应效率，并减少了环境污染。

实现本发明目的所采用的技术方案包括CrCl₂的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中生成的H₂S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：

（a）CrCl₂的制备

CrCl₂的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl₃溶于1-2 mol/L的盐酸中制备1mol/L的CrCl₃溶液，在分液漏斗中加入20-30mL制备好的1mol/L的CrCl₃溶液，再往其中加入等体积的的质量百分比浓度大于30%的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl₃还原为CrCl₂，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl₂溶液加入去除硫化物的反应容器中；

（b）地质样品中非黄铁矿硫的去除

在CrCl₂溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除，称取5-10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3-6mol/L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H₂S气体通过0.02-0.06 mol/L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的0.1mol/L的AgNO₃溶液中，生成Ag₂S沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO₃溶液试管，反应容器中持续通氮气；

（c）地质样品中黄铁矿硫的提取

换装新的装有AgNO₃溶液试管后，将制备的蓝色CrCl₂溶液加入反应容器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在的恒温状态，温度为90-95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl₂还原为-2价的硫，生成的H₂S气体经0.02-0.06 mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的AgNO₃溶液中，生成Ag₂S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO₃溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气；

（d）Ag₂S样品的制备

将两次所得Ag₂S沉淀分别过滤、烘干。

且该技术方案中H₂S气体始终处于密闭环境中；所用反应容器为圆底烧瓶。

由上述技术方案可知本发明中CrCl₂的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤在密闭的反应体系中完成，地质样品中黄铁矿硫的分离提取充分，获得的Ag₂S可以有效反映地质样品中黄铁矿的硫同位素组成，能定量地测定黄铁矿的含量，用于黄铁矿化和铁组分等研究中。且本发明提供的技术方案操作简单，又能按反应要求，次序一次完成，所以具有节省材料消耗和反应时间、反应效率高，对环境友好的优点。

具体实施方式

a．CrCl2溶液的制备