[发明专利]一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法

权利要求书

1.一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于包括CrCl₂的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中生成的H₂S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：

（a）CrCl₂的制备

CrCl₂的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl₃溶于1-2 mol/L的盐酸中制备1mol/L的CrCl₃溶液，在分液漏斗中加入20-30mL制备好的1mol/L的CrCl₃溶液，再往其中加入等体积的的质量百分比浓度大于30%的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl₃还原为CrCl₂，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl₂溶液加入去除硫化物的反应容器中；

（b）地质样品中非黄铁矿硫的去除

在CrCl₂溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除，称取5-10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3-6mol/L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H₂S气体通过0.02-0.06 mol/L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的0.1mol/L的AgNO₃溶液中，生成Ag₂S沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO₃溶液试管，反应容器中持续通氮气；

（c）地质样品中黄铁矿硫的提取

换装新的装有AgNO₃溶液试管后，将制备的蓝色CrCl₂溶液加入反应容器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在的恒温状态，温度为90-95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl₂还原为-2价的硫，生成的H₂S气体经0.02-0.06 mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的AgNO₃溶液中，生成Ag₂S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO₃溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气；

（d）Ag₂S样品的制备

将两次所得Ag₂S沉淀分别过滤、烘干。

2.根据权利要求1所述的地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于：。

3.根据权利要求1所述的地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于：所述反应容器为圆底烧瓶。