[发明专利]一类双噻吩基吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4-二酮与(杂)芳烃共聚物的制备方法无效
申请号: | 201210502479.X | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN103012751A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 吴迪;郭强;游劲松;董嘉兴 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 噻吩 吡咯 芳烃 共聚物 制备 方法 | ||
1.一类双噻吩基吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4-二酮衍生物与(杂)芳烃共聚物的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1) 在干燥的反应器中加入原料A、原料B、催化剂、配体、添加剂、碱和溶剂;将所有原料混合均匀,在无水无氧条件下升温至一定温度反应一段时间;
(2) 反应完毕后将反应瓶冷却至室温,加少量溶剂搅拌均匀,倒入甲醇与水的混合体系,搅拌,过滤,收集到的固体放入索氏提取器中,依次用甲醇、丙酮、正己烷提取,剩余固体再用氯仿提取,收集氯仿溶液,浓缩,将浓缩液缓慢滴入大量甲醇中,析出大量固体,抽滤得滤饼,真空干燥后得到目标共聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所用的原料A为双噻吩基吡咯并[3,4-c]吡咯-1,4-二酮衍生物,其结构通式为:
其中R1可为氢、烷基、酯基、羰基、取代芳基、取代杂芳基或醚链;R2和 R3分别可为氢、氟、烷基、烷氧基、烷基氨基、烷硫基、酯基、酰胺基、羰基、取代芳基、取代杂芳基或醚链中的一种或两种;其中取代芳基和取代杂芳基中的取代基团可为氟、烷基、烷氧基、烷基氨基、烷硫基、酯基、酰胺基、羰基、氰基、硝基、芳基、杂芳基或醚链中的一种或几种;其中烷基、烷氧基、烷基氨基、烷硫基、酯基、酰胺基、羰基或醚链中的碳链可为碳个数为0~40的直链或支链。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中原料B为二溴代(杂)芳烃类化合物,其结构通式可为以下一种:
其中R4、R5、R6、R7、R8和R9分别可为氢、氟、烷基、烷氧基、烷基氨基、烷硫基、酯基、酰胺基、羰基、取代芳基、取代杂芳基或醚链中的一种或两种;其中取代芳基和取代杂芳基中的取代基团可为氟、烷基、烷氧基、烷基氨基、烷硫基、酯基、酰胺基、羰基、氰基、硝基、芳基、杂芳基或醚链中的一种或几种;其中烷基、烷氧基、烷基氨基、烷硫基、酯基、酰胺基、羰基或醚链中的碳链可为碳个数为0~40的直链或支链;X和Y可为碳、氧、氮、硫、磷、硒、硅等第四或五主族元素原子;其中m可为1~10的整数。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中催化剂可为氯化钯、醋酸钯、三氟醋酸钯、二(乙腈)氯化钯、二(苯腈)氯化钯、二(三苯基膦)氯化钯、四(三苯基膦)钯、反式-二(μ-乙酸)双[邻-(二(邻甲苯基膦基)苯甲基]二钯(II)中的一种或一种以上,优选氯化钯、醋酸钯和反式-二(μ-乙酸)双[邻-(二(邻甲苯基膦基)苯甲基]二钯(II)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中配体可为含磷类或含氮类配体,三苯基膦、三(邻甲氧基苯基)膦、三(对甲基苯基)膦、二叔丁基一甲基膦四氟硼酸盐、2-二环己膦基-2'-(N,N-二甲胺)-联苯、2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-联苯、三(邻(N,N-二甲基氨基)苯基)膦、三环己基膦四氟硼酸盐、三叔丁基膦四氟硼酸盐、吡啶、联吡啶中的一种或一种以上,优选为三苯基膦、三环己基膦四氟硼酸盐、三(邻甲氧基苯基)膦和吡啶。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)中添加剂可为特戊酸、金刚烷酸、2,2-二甲基丁酸、醋酸、三氟醋酸、对甲苯磺酸、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或一种以上,优选特戊酸、金刚烷酸和四丁基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中碱可为碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铯、醋酸钾、醋酸钠、醋酸锂、醋酸铯中的一种或一种以上,优选碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾和醋酸钾。
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