[发明专利]一种制备利谷隆的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备利谷隆的新方法，属于化工生产领域。

背景技术

利谷隆是一种广谱低毒的脲类除草剂农药。该化合物主要从植物根部吸收，随蒸腾流向上传导，也可以由茎叶吸收，故该药可以做土壤处理，也可以做叶面处理。用于玉米、小麦、棉花、大豆、高粱、花生、豌豆、马铃薯、陆稻、向日葵、甘蔗、亚麻以及各种蔬菜和果树、森林苗圃等作物田中，防治各种单、双子叶杂草及某些多年生杂草。据报道，该产品主要以异氰酸3-4二氯苯酯与硫酸羟胺氢氧化钠为原料，先制得中间体3.4-二氯苯基羟基脲，然后与硫酸二甲酯进行甲基化反应制得利谷隆。该工艺的利谷隆合成部分使用了大量的剧毒原料硫酸二甲酯，这不利于车间的劳动卫生和环境保护。

发明内容

本发明的目的是克服现有工艺技术的不足，在制得中间体3.4-二氯苯基羟基脲后，采用氯甲烷为甲基化反应原料，革除了剧毒原料硫酸二甲硫，提供了一条有利于劳动安全卫生和环境保护、降低成本的新制备方法。

本发明采用的技术方案是：

在反应器中加入3.4-二氯苯基羟基脲，在计量槽中备好氢氧化钠溶液，计量槽与反应器有平衡管联通，控制反应温度和压力，在搅拌下通入氯甲烷气体，同时滴加氢氧化钠，反应1~5小时后，回收多余的氯甲烷，冷却反应液后过滤，滤饼经水洗、干燥即得利谷隆产品。

本发明与现有技术相比具有的有益效果：

1、革除了剧毒原料硫酸二甲酯，有利于车间劳动安全卫生和环境卫生。

2、现有技术每吨利谷隆消耗1.9吨硫酸二甲酯。本发明只需用0.7吨氯甲烷，可以降低成本。

具体实施方案

下面的实例进一步说明了本发明的一些特征，但本发明所申请保护的内容和范围并不受下述实施例的限制。

以下实施例中所用的反应器均为装有搅拌马达、冷凝器、滴液漏斗的三口不锈钢反应器。

实施例1

在不锈钢反应器中加入3.4-二氯苯基羟基脲110.5克（0.5mol）、水150ml、30%NaOH150克，在搅拌下，在常压、20℃下通入氯甲烷60克，反应3小时，经过滤、水洗、干燥，得产品含量仅4%。

实施例2

在不锈钢反应器中加入3.4-二氯苯基羟基脲110.5克、水150ml、30%NaOH150克、在搅拌下再通入氯甲烷60克，反应条件控制为50℃、常压，反应3小时得产品59.6克，收率40%。

实施例3

在不锈钢反应器中，加入3.4-二氯苯基羟基脲110.5克，水150ml，将30%NaOH150克备在计量槽中，计量槽与反应器有平衡管道联通，控制反应温度50℃、在搅拌下通入氯甲烷60克，通氯甲烷的同时滴加NaOH溶液，控制反应压力在0.5MP左右，反应2小时，保温反应0.5小时、冷却、减压回收氯甲烷，出料过滤、水洗、干燥得产品123.2克，含量96%，收率95%。

实施例4

在不锈钢反应器中，加入3.4-二氯苯基羟基脲100.5克、水150ml，将30%NaOH150克备在计量槽中，计量槽与反应器有平衡管道联通，控制反应温度70℃、在搅拌下通入氯甲烷60克，通氯甲烷的同时滴加NaOH溶液，控制压力在0.7MP左右，反应3小时，保温反应1小时、冷却、减压回收氯甲烷，出料过滤、水洗、干燥得产品113.8克，含量93%，收率85%。

实施例5

在不锈钢反应器中，加入3.4-二氯苯基羟基脲100.5克、水150ml及液化氯甲烷60克，然后升温至50℃滴加30%NaOH溶液，反应3小时，冷却、出料过滤、水洗、干燥得产品118克，含量95%，收率90%。