[发明专利]质子交换膜燃料电池支撑层中PTFE含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于仪器分析在燃料电池领域中的应用，具体涉及一种支撑层中聚四氟乙烯（PTFE）含量的检测方法，该方法可实现生产过程中支撑层内PTFE含量的在线检测。

背景技术

扩散层在燃料电池中有着导电，物料传输，水气平衡，机械保护等作用，是燃料电池膜电极集合体（MEA）的重要组成部分之一。扩散层中聚四氟乙烯（PTFE）含量改变是影响其亲疏水性质的重要方式。通常通过对碳纸（或碳布）等基底进行憎水化处理得到支撑层，并在此基础上制备扩散层。可见，支撑层的憎水化处理是燃料电池组件制备的基础。研究支撑层内PTFE含量检测对燃料电池关键组件的批量制备和燃料电池的科学研究具有重要意义。

支撑层中PTFE含量可以通过称重，扫描电子显微镜和X射线光电子能谱等方法测试。其中称重法不适合连续生产中的在线检测，扫描电子显微镜和X射线光电子能谱操作条件要求苛刻，成本较高。

发明内容

针对以上问题，本发明目的是为了解决燃料电池支撑层中聚四氟乙烯（PTFE）含量的检测费时费力，以及难以在线检测的问题，从而提供一种利用红外漫反射光谱在线快速检测燃料电池支撑层中PTFE含量的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

质子交换膜燃料电池支撑层中PTFE含量的检测方法，包括以下步骤，

一、分别选择相同支撑层基底相同憎水化处理工艺但PTFE含量不同的3个个以上样品；

二、支撑层中PTFE总含量由称重法确定；

采用称重测试支撑层PTFE含量的计算具体步骤为I%=(m1-m2)/m2*100%；其中PTFE在基底中含量为I%，m1为憎水化处理后支撑层的质量，m2为憎水化处理前基底的质量；

三、将样品放入漫反射附件中，漫反射附件置于红外光谱仪的光学仓中，使用红外光谱仪2次以上对步骤一中每个支撑层样品的同一区域的光谱信息进行采集，获得每个支撑层样品的2个以上的光谱信息，并对得到的2个光谱信息进行取数学平均值；

重复上述采集操作，获得同一支撑层基底、同一憎水化处理工艺但PTFE含量不同的3个以上样品的光谱信息数学平均值；

四、A）、改变憎水化处理工艺重复步骤一至三，获得相同支撑层基底、不同憎水化处理工艺、PTFE含量不同的3个以上样品的光谱信息的数学平均值；

B）改变支撑层基底A）步操作过程，获得不同支撑层基底、不同憎水化处理工艺、PTFE含量不同的3个以上样品的光谱信息的数学平均值；

C）建立不同支撑层基底、不同憎水化处理工艺、不同PTFE含量支撑层样品的光谱信息的数学平均值数据库；该样品数据库包括PTFE的含量及其光谱信息的数学平均值；

五、以光谱信息数学平均值为横坐标，以PTFE的含量纵坐标，分别对上述样品数据库中同一支撑层基底、同一憎水化处理工艺下的支撑层样品，建立数据曲线；

六、使用红外光谱仪采集待测样品的光谱信息，根据待测样品的所采用的支撑层基底、憎水化处理工艺，利用相应的数据曲线获得待测样品中PTFE在特定支撑层基底、特定憎水化处理工艺下的含量；

光谱信息是指红外光谱仪上CF2的对称伸缩振动和反对称伸缩振动谱图的峰面积之和。

所述支撑层基底为碳纸或碳布；

所述憎水化处理工艺为单面喷涂、双面喷涂、单次浸渍、多次浸渍、溅射、或镀膜。

步骤五拟合数据曲线过程中采用交叉验证的方法逐步优化得到最佳数据曲线。

当支撑层中PTFE含量在0-30%之间时，数据曲线的相关系数R可达0.98。

步骤三中所述对得到的2个以上光谱信息取数学平均值时，首先根据统计检验原则对异常光谱信息进行剔除，然后将优选后的光谱信息取数学平均值。

步骤三中获取光谱信息前，对红外光谱仪的原始谱图进行预处理，获得光谱信息谱图，根据光谱信息谱图获得光谱信息；

所述预处理方法包括导数法、直线差减法、光谱平滑、散射校正，以及上述方法的线性组合中的一种。

步骤五中所述挑选具有代表性的支撑层样品的依据是样品光谱的积累和样品光谱的性质。

步骤五中所述挑选具有代表性的支撑层样品的依据是样品光谱组成数据的分布。

步骤五中所述挑选具有代表性的支撑层样品的依据是样品的红外光谱特征。

本发明所述检测方法，其优点与特征如下：

1.无需接触待测支撑层，不会破坏其结构；

2.便于在线检测，可指导前段工艺参数的调整；