[发明专利]质子交换膜燃料电池支撑层中PTFE含量的检测方法有效
申请号: | 201210498839.3 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN103852393A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 孙公权;敬铭轶;姜鲁华;王素力;景粉宁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N21/25 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 质子 交换 燃料电池 支撑 ptfe 含量 检测 方法 | ||
1.质子交换膜燃料电池支撑层中PTFE含量的检测方法,其特征在于:包括以下步骤,
一、分别选择相同支撑层基底相同憎水化处理工艺但PTFE含量不同的3个个以上样品;
二、支撑层中PTFE总含量由称重法确定;
采用称重测试支撑层PTFE含量的计算具体步骤为I%=(m1-m2)/m2*100%;其中PTFE在基底中含量为I%,m1为憎水化处理后支撑层的质量,m2为憎水化处理前基底的质量;
三、将样品放入漫反射附件中,漫反射附件置于红外光谱仪的光学仓中,使用红外光谱仪2次以上对步骤一中每个支撑层样品的同一区域的光谱信息进行采集,获得每个支撑层样品的2个以上的光谱信息,并对得到的2个光谱信息进行取数学平均值;
重复上述采集操作,获得同一支撑层基底、同一憎水化处理工艺但PTFE含量不同的3个以上样品的光谱信息数学平均值;
四、A)、改变憎水化处理工艺重复步骤一至三,获得相同支撑层基底、不同憎水化处理工艺、PTFE含量不同的3个以上样品的光谱信息的数学平均值;
B)改变支撑层基底A)步操作过程,获得不同支撑层基底、不同憎水化处理工艺、PTFE含量不同的3个以上样品的光谱信息的数学平均值;
C)建立不同支撑层基底、不同憎水化处理工艺、不同PTFE含量支撑层样品的光谱信息的数学平均值数据库;该样品数据库包括PTFE的含量及其光谱信息的数学平均值;
五、以光谱信息数学平均值为横坐标,以PTFE的含量纵坐标,分别对上述样品数据库中同一支撑层基底、同一憎水化处理工艺下的支撑层样品,建立数据曲线;
六、使用红外光谱仪采集待测样品的光谱信息,根据待测样品的所采用的支撑层基底、憎水化处理工艺,利用相应的数据曲线获得待测样品中PTFE在特定支撑层基底、特定憎水化处理工艺下的含量;
光谱信息是指红外光谱仪上CF2的对称伸缩振动和反对称伸缩振动谱图的峰面积之和。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:
所述支撑层基底为碳纸或碳布;
所述憎水化处理工艺为单面喷涂、双面喷涂、单次浸渍、多次浸渍、溅射、或镀膜。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:
步骤五拟合数据曲线过程中采用交叉验证的方法逐步优化得到最佳数据曲线。
4.如权利要求3所述的检测方法,其特征在于:当支撑层中PTFE含量在0-30%之间时,数据曲线的相关系数R可达0.98。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤三中所述对得到的2个以上光谱信息取数学平均值时,首先根据统计检验原则对异常光谱信息进行剔除,然后将优选后的光谱信息取数学平均值。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:
步骤三中获取光谱信息前,对红外光谱仪的原始谱图进行预处理,获得光谱信息谱图,根据光谱信息谱图获得光谱信息;
所述预处理方法包括导数法、直线差减法、光谱平滑、散射校正,以及上述方法的线性组合中的一种;
步骤五中所述挑选具有代表性的支撑层样品的依据是样品光谱的积累和样品光谱的性质;
步骤五中所述挑选具有代表性的支撑层样品的依据是样品光谱组成数据的分布;
步骤五中所述挑选具有代表性的支撑层样品的依据是样品的红外光谱特征。
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