[发明专利]用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铜合金中镍量的检测技术，特别涉及用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法。

背景技术

镍是重要的合金元素之一，铜及铜合金中的镍含量很大程度上会影响到铜及铜合金的性能，因此工业中需要对铜及铜合金中的镍含量进行测定。现有的测定铜合金中镍含量的技术方案是国家标准《铜及铜合金中镍量的化学分析（GB/T5121.5-2008）》中公开的方法四即丁二酮肟分光光度法，该方法是通过沉淀丁二酮肟络合物使镍从试样的氨水溶液中分离，用氯仿萃取此络合物，然后蒸发有机物，消解络合物，最后用伏安终点指示法间接络合滴定测定镍含量。这种方法需要的配制试剂有：三氯甲烷、无水硫酸钠、盐酸（1+1）、过氧化氢溶液、盐酸羟氨溶液用氨溶液调节到pH7、络合溶液、丁二酮肟甲烷溶液和镍标准溶液等，试验仪器主要是分光光度计，按照ISO/R 1811规定的操作条件进行取样。这种方法存在下列问题：首先，试验中需要用到的丁二酮肟甲烷溶液（10g/L）不易配制；其次，由于各类铜合金中的基体铜含量有差别，用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肟形成的络合物使之与基体铜分离时，因吸附铜不一致测定镍时易引起误差，特别是测定低含量镍时测定的准确度更差；除此以外，试验中从25mL锥形瓶中直接将显色液移入比色皿中，可能带入无水硫酸钠或者带入凡士林引起误差。

因此，现有的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法还是不够理想。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，解决铜合金中镍量特别是低镍量准确测定的技术问题。

为实现本发明的目的，本发明的一种用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，在用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量时，调节试样溶液中基体铜含量一致；用丁二酮肟-乙醇分离镍；用脱脂棉过滤显色液。以上三点是本发明的技术方案的核心内容，也是本发明区别现有技术的创新点。

进一步的，上述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，所述显色液用分光光度法测定铜合金中的镍量。所述分光光度法其它常规技术手段与GB/T5121.5-2008中相应内容的表述一致。

更进一步的，上述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，所述调节试样溶液中基体铜含量一致是指先估计试料中铜的含量，然后用不含镍的纯铜加入至试料中铜量达1g。

更进一步的，上述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，所述试样溶液，是将加入纯铜后的试料放入200mL的烧杯中，加入20mL盐酸，并分次小量加入浓度为ρ1.10g/mL的10mL过氧化氢溶液溶解；当试料完全溶解后，加热使溶液煮沸并继续煮沸1min以除去过量的过氧化氢；冷却至室温，将溶液转入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，混匀，从而配制出来的。

更进一步的，上述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，所述用丁二酮肟-乙醇分离试样溶液中的镍，是用移液管移取试样溶液25mL于250mL的分液漏斗中，加入浓度为10g/L、PH=7的5mL盐酸羟铵溶液及50mL络合溶液，检查、调节溶液的PH值在6.5～7.2范围；加3mL通过称取1g丁二酮肟溶于100mL无水乙醇中配制而成的丁二酮肟-乙醇溶液，振荡1min,然后用移液管移取20mL三氯甲烷于此溶液中，振荡40s，使相分离；将黄色三氯甲烷溶液作为显色液移入有玻璃塞的内装有1g无水硫酸钠的25mL锥形瓶中，塞好瓶塞，摇动除去三氯甲烷中的水。

更进一步的，上述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，所述用脱脂棉过滤显色液，是在干燥的漏斗上放上脱脂棉，把作为显色液的黄色三氯甲烷溶液过滤移到光程长3cm～5cm的比色皿中，加盖；在波长365nm处，以三氯甲烷为参比溶液，进行试样显色溶液和空白溶液的分光光度测量，并用公式计算出镍含量。

更进一步的，上述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其中，所述络合溶液，是将浓度为100g/L的240mL酒石酸钠溶液, 浓度为40g/L的90mL氢氧化钠溶液，浓度为200g/L的480mL醋酸钠溶液（CH₃COONa·3H₂O）及浓度为200g/L的200mL硫代硫酸钠溶液（Na₂S₂O₃·3H₂O）混匀配制出来的。