[发明专利]用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法

权利要求书

1.一种用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：在用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量时，调节试样溶液中基体铜含量一致；用丁二酮肟-乙醇分离镍；用脱脂棉过滤显色液。

2.根据权利要求1所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述显色液用分光光度法测定铜合金中的镍量。

3.根据权利要求1所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述调节试样溶液中基体铜含量一致是指先估计试料中铜的含量，然后用不含镍的纯铜加入至试料中铜量达1g。

4.根据权利要求3所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述试样溶液，是将加入纯铜后的试料放入200mL的烧杯中，加入20mL盐酸，并分次小量加入浓度为ρ1.10g/mL的10mL过氧化氢溶液溶解；当试料完全溶解后，加热使溶液煮沸并继续煮沸1min以除去过量的过氧化氢；冷却至室温，将溶液转入500mL的容量瓶中，稀释至刻度，混匀，从而配制出来的。

5.根据权利要求1所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述用丁二酮肟-乙醇分离试样溶液中的镍，是用移液管移取试样溶液25mL于250mL的分液漏斗中，加入浓度为10g/L、PH=7的5mL盐酸羟铵溶液及50mL络合溶液，检查、调节溶液的PH值在6.5～7.2范围；加3mL通过称取1g丁二酮肟溶于100mL无水乙醇中配制而成的丁二酮肟-乙醇溶液，振荡1min,然后用移液管移取20mL三氯甲烷于此溶液中，振荡40s，使相分离；将黄色三氯甲烷溶液作为显色液移入有玻璃塞的内装有1g无水硫酸钠的25mL锥形瓶中，塞好瓶塞，摇动除去三氯甲烷中的水。

6.根据权利要求1所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述用脱脂棉过滤显色液，是在干燥的漏斗上放上脱脂棉，把作为显色液的黄色三氯甲烷溶液过滤移到光程长3cm～5cm的比色皿中，加盖；在波长365nm处，以三氯甲烷为参比溶液，进行试样显色溶液和空白溶液的分光光度测量，并用公式计算出镍含量。

7.根据权利要求5所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述络合溶液，是将浓度为100g/L的240mL酒石酸钠溶液, 浓度为40g/L的90mL氢氧化钠溶液，浓度为200g/L的480mL醋酸钠溶液（CH₃COONa·3H₂O）及浓度为200g/L的200mL硫代硫酸钠溶液（Na₂S₂O₃·3H₂O）混匀配制出来的。

8.根据权利要求1所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述方法还需绘制校准曲线，校准曲线绘制时，用移液管移取100mL镍标准溶液转到500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀；将此溶液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL及25mL分别转移到500mL容量瓶中，按试样溶解的方法溶解1g纯铜的溶液加入，稀释至刻度并混匀；用移液管移取试样溶液25mL于250mL分液漏斗中，按试样测定的方法测量分光光度，并绘制标准曲线。

9.根据权利要求1所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述镍标准溶液按以下方法制备：溶解镍含量不小于99.9%的1.000g纯镍于10mL浓度为ρ1.38g/mL的硝酸中，煮沸除去氮的氧化物，将溶液蒸发至稠浆状，冷却，用水稀释至1L。

10.根据权利要求6所述的用丁二酮肟分光光度法测定铜合金中镍量的方法，其特征在于：所述测定镍量的计算公式如下：

                        ω(N_i)=m₁/10m₀

式中：

     m₀————分取液中的试料质量，单位为克；

     m₁————分取液中扣除空白后得到的镍量，单位为毫克。