[发明专利]石墨烯纳米带及其制备方法有效
申请号: | 201210490950.8 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103833023A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 周明杰;袁新生;王要兵;钟辉 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳市隆天联鼎知识产权代理有限公司 44232 | 代理人: | 刘抗美;刘耿 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学材料合成领域,尤其涉及一种石墨烯纳米带及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。石墨烯不仅是已知材料中最薄的一种,而且还非常牢固坚硬,作为单质,它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。
石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能,还具备一些特殊的性能,例如其长径比很大,可高达上千倍,在集成电路方面可代替铜导线,以进一步提高集成度,亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但目前由于石墨烯纳米带制备过程中存在尺寸控制困难、产量低的问题,从而限制了其应用。
发明内容
本发明的发明目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足,提供一种石墨烯纳米带及其制备方法,采用冷热交替的方法剥开碳纳米管得到石墨烯纳米带,其制备时间短,效率高,且保持了碳纳米管原有的结构及优良性能,使用离子液体做溶剂,能使剥离后的石墨烯纳米带更好的分散,防止再次团聚,而且制备工艺过程简单,对设备要求低,有利于大批量生产。
为达到本发明的发明目的,本发明采用的技术方案为:一种石墨烯纳米带的制备方法,包括如下步骤。
(a)清洗加热:碳纳米管分别经酸溶液、碱溶液搅拌浸泡,过滤后再经超声清洗,再次过滤并干燥至恒重,在惰性气体保护下加热到800~1000℃后保温3~5分钟。
(b)冷却剥离:取出所述碳纳米管并置于-170~-200℃的环境中保持3~5分钟,取出后将所述碳纳米管再按质量体积比为1g:(10~100)ml加到离子液体中进行剥离处理,剥离物经过滤、清洗过滤、干燥至恒重后,得到石墨烯纳米带。
在所述步骤(a)中,所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种。
在所述步骤(a)中,所述酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸,所述酸溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
在所述步骤(a)中,所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾,所述碱溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
在所述步骤(a)中,所述搅拌浸泡的时间为30~60分钟,所述超声清洗的时间为30~60分钟。
在所述步骤(a)中,所述惰性气体为氦气或氩气,所述加热是在马弗炉中进行的。
在所述步骤(b)中,所述-170~-200℃的环境为液氮、液氩或液氢构成的。
在所述步骤(b)中,所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。
在所述步骤(b)中,所述剥离物的清洗过滤包括:先用1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺清洗多次,再依次用丙酮、乙醇、去离子水各清洗过滤。
本发明还包括利用上述制备方法制得的石墨烯纳米带。
与现有技术相比,本发明的石墨烯纳米带及其制备方法,存在以下的优点:
1.采用冷热交替的方法剥开碳纳米管得到石墨烯纳米带,其制备时间短,效率高,且保持了碳纳米管原有的结构及优良性能。
2.使用离子液体做溶剂,能使剥离后的石墨烯纳米带更好的分散,防止再次团聚。
3.制备工艺过程简单,对设备要求低,有利于大批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的石墨烯纳米带SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明予以进一步地详尽阐述。
本发明的石墨烯纳米带的制备过程大致分为以下步骤。
制备石墨烯纳米带:(a)先将碳纳米管分别用浓度为0.1~0.5mol/L的酸溶液、碱溶液各浸泡搅拌30~60分钟后去除杂质与油污(同时也起到对碳纳米管进行腐蚀的作用),然后清洗过滤。用乙醇、丙酮浸泡碳纳米管,并置于超声清洗仪里超声30~60分钟后,过滤并转移到真空干燥箱干燥至恒重。
(b)取出干燥好的碳纳米管,放在马弗炉里,在惰性气体保护下加热到800~1000℃后保温3~5分钟,使碳纳米管均匀受热。
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