[发明专利]一种碳纳米管表面镀镍膜改性的方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，特别是涉及到一种通过碳纳米管表面的改性工艺来制备复合碳纳米管的方法。

背景技术

金属有机化学气相沉积技术（MOCVD）具有制备大面积均匀薄膜，按设定比例控制材料成分，灵活的气源控制，反应气体压力可调，热解沉积材料纯度高，沉积速率快等优点而在纳米材料，薄膜制备和表面改性等方面有着广泛的应用。四羰基镍是由过渡族金属镍与一氧化碳形成的配合物，在较低的温度下就能气化并解离成金属镍和一氧化碳。因此，以四羰基镍为前驱体，利用金属有机化学气相沉积（MOCVD）法可制得高纯、致密的镍薄膜。

碳纳米管是一种一维纳米材料，由石墨中一层或多层碳原子卷曲而成，重量轻，结构完整性好，具有许多优异的力学性能和电学性能，具有极高的韧性，很高的热稳定性和较大的比表面积。碳纳米管以其独特的力学、热学和电学性能而广泛应用于纳米电子材料、结构材料和各种复合材料。把碳纳米管作为金属基复合材料的增强相，可显著提高复合材料的强度而电导率较纯金属下降不大。但碳纳米管与金属基体的界面结合不理想，以四羰基镍为前驱体，应用金属有机化学气相沉积技术（MOCVD）在碳纳米管表面热解四羰基镍制备一层或多层镍薄膜可显著改善碳纳米管与金属基体的界面结合情况，更有利于提高碳纳米管增强金属基复合材料的性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种通过碳纳米管表面通过四羰基镍络合物的气相沉积制备表面覆镍膜的碳纳米管的方法。该碳纳米管表面镀镍膜改性工艺改善了碳纳米管与金属基体结合性不佳的问题。

一种碳纳米管表面镀镍膜改性的方法，其特征是：

具体工艺步骤为

步骤一、首先将碳纳米管放入气相沉积室，并以100ml/min的流量通惰性吹扫气，用惰性吹扫气来置换气相沉积室内的空气，置换操作进行5min，然后加热升温气相沉积室的温度至100℃～180℃，并保持恒温10min，停止惰性吹扫气；

步骤二、以惰性气体为载带气，将气化的四羰基镍载入气相沉积室，使四羰基镍在碳纳米管表面吸附并热分解为金属镍，保持2min～30min，然后停止加热，并停止气态四羰基镍及载带气体供应系统；

步骤三、切换步骤二中气相沉积室的气体供应系统，通入惰性吹扫气至20℃～30℃，即得到表面镀镍膜的碳纳米管。

所述的惰性吹扫气为氮气，载带气为氩气；四羰基镍的气化通过水浴实现，其气化温度为0℃～30℃。惰性气体载带气流量通过气体流量计控制，其流量为100ml/min～300ml/min。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明的覆膜镍金属薄膜碳纳米管应用于金属基复合材料中，可显著增强金属基复合材料的抗拉强度而电导率较纯金属材料下降较小。

本发明的优点主要体现在采用四羰基镍为前驱体的金属有机化学气相沉积法（MOCVD）在碳纳米管表面沉积镍薄膜时，沉积温度低，沉积速率快，气态四羰基镍和载气流量可控，碳纳米管表面膜层均匀、致密，较液相法镀的镍膜纯度高、活性好、膜厚度可控，易于实现碳纳米管与金属基体之间的良好结合。

具体实施方式

实施例1

将1g纯度＞99%、外径10nm单壁碳纳米管放入Ф80mm×200mm的气相沉积室，密封系统，以100ml/min的流量通惰性吹扫气置换气相沉积室的空气5min，然后加热升温沉积室温度至100℃，恒温10min，停止吹扫气；以流量为300ml/min的氮气为载带气，将0℃水浴气化的四羰基镍载入气相沉积室，使四羰基镍在碳纳米管表面吸附并热分解为金属镍，保持30min，然后停止加热，并停止气态四羰基镍及载带气体供应系统，切换通入惰性吹扫气至30℃，即得到表面镀镍膜的碳纳米管。把制备的表面镀镍膜的碳纳米管添加到－200目纯Al粉中，通过放电等离子烧结法制备了改性碳纳米管增强Al基复合材料，复合材料的抗拉强度较纯Al提高21%，而电导率较纯Al下降约6.3%。

实施例2