[发明专利]一种制备1,2-环氧辛烷的方法无效
申请号: | 201210479576.1 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN102993129A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 聂丽娟;李响敏;王可 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/12;B01J31/34 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 夏材祥 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 辛烷 方法 | ||
1.一种制备1,2-环氧辛烷的方法,其特征在于:
(1)磷钨酸季铵盐Q3PW4O16催化剂的制备
按磷钨酸、季铵盐和过氧化氢的摩尔比为1:3:107,准确称取磷钨酸置于反应器中,加入蒸馏水至刚好溶解,接着滴加浓度≥40%≤50%的H2O2,滴加完毕后,室温搅拌30 min;然后将季铵盐完全溶于卤代烃中,缓慢滴入反应器中,室温下搅拌30 min,过滤得到浅黄色固体粉末,用去离子水洗去未反应的季铵盐,用AgNO3溶液检验,直至滤液中无Br-离子为止,最后将固体即催化剂在60℃烘干,产率为90.11%;
所述季铵盐为长链烷烃卤化铵十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三苯基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种;
(2)磷钨酸季铵盐Q3PW4O16催化H2O2环氧化1-辛烯
按1-辛烯、过氧化氢、磷钨酸季铵盐的摩尔比为1:1.5:0.004,先称取1-辛烯,置于反应器中,加入卤代烃,至完全熔解,再加入催化剂Q3PW4O16,搅拌均匀后,最后加入浓度≥40%≤50%的H2O2 , 45-55℃条件下反应7h,反应过程中用气相色谱监测,反应结束后,将全部反应物离心,取沉淀物即催化剂备用,静置分层,有机相用去离子水洗涤,干燥,得到1.2-环氧辛烷,其含量≥95%,产率75%;
所述卤代烃是二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷的一种;
(3)催化剂Q3PW4O16的回收利用
利用上述沉淀物催化剂Q3PW4O16,按照步骤(2)的工艺条件和工艺过程继续反应,得到1.2-环氧辛烷,平均产率75%,该催化剂重复反应三次。
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