[发明专利]一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法

权利要求书

1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：

1)在铵盐类化合物催化作用下，氯酯与甲酸盐在有机溶剂中进行甲酯化反应，得双酯；

2)于室温下，用烷基羧酸盐催化双酯与甲醇进行酯交换反应，得醇酯；

3)于氧气氛围下，溶于极性非质子溶剂的醇酯在四甲基哌啶氧化物和氯化亚铜催化下进行氧化反应，得4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛；

所述氯酯为1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯，双酯为4-乙酰氧基-2-甲基-丁烯-1-醇甲酸酯，醇酯为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该制备方法，包括以下步骤：

1)将氯酯溶于丙酮或乙腈中，加入甲酸钾、铵盐类化合物，升温至回流反应7～12h，冷却至室温后，过滤，蒸馏回收溶剂，加入乙酸乙酯，水洗，浓缩，得到双酯；

2)向双酯中依次加入甲醇、烷基羧酸盐，于室温下反应2～3h，减压蒸馏回收甲醇，加入乙酸乙酯溶解，滤去催化剂，浓缩，得醇酯；

3)将醇酯溶解于极性非质子溶剂中，加入四甲基哌啶氧化物、氯化亚铜，反应于氧气氛围下升温至回流反应2～6h，冷却至常温后，过滤回收氯化亚铜，蒸馏回收溶剂后，加入甲醇，并用石油醚萃出其中的氮氧自由基化合物，浓缩回收氮氧自由基化合物，将甲醇蒸馏回收后，在5mmHg的压力下蒸馏，得4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：四甲基哌啶氧化物为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、4-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物或4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：烷基羧酸盐为醋酸钠。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：甲酸盐为甲酸钾、甲酸钠或甲酸钙。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）有机溶剂为丙酮或乙腈。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）极性非质子溶剂为丙酮或乙腈。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）氯酯与甲酸盐、铵盐类化合物的摩尔比为1：1～2：0.01～0.10，氯酯在有机溶剂中的浓度为1.5～3mol/L。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）双酯与烷基羧酸盐的摩尔比为1：0.01～0.10，双酯在甲醇中的浓度为1.5～3mol/L。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤3）醇酯与四甲基哌啶氧化物、氯化亚铜的摩尔比为1：0.01～0.05：0.01～0.10，醇酯在极性非质子溶剂中的浓度为1.5～3mol/L。