[发明专利]三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法。

背景技术

三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂，还被用于乙烯聚合催化剂，涂料与塑料制品等。

目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺（沸点为174℃）和乙醇胺（沸点为170℃）沸点极为接近，两者易形成共沸物，采用常规精馏方法难以将两者分离，因此，该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。

中国专利申请（申请号：201110430727.X）公开三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法。该方法采用对二甲苯或乙苯为共沸剂，通过非均相共沸精馏分离三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物，共沸剂与共沸物中乙醇胺的质量比为7:1，在共沸精馏塔塔釜得到三乙烯二胺产品，在乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。该专利采用共沸精馏时，二甲苯或乙苯大量循环使用，存在共沸剂使用量大的问题。

经申请人所作的资料检索，未检索到有关萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法的资料。

发明内容

针对背景技术中存在的上述不足，本发明的目的在于，提供一种萃取剂用量少，萃取精馏分离三乙烯二胺与乙醇胺的方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，其特征在于，按以下步骤操作：

1）将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60℃的条件下，以一定速率从萃取塔下部进料，萃取剂在温度20℃～50℃从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为10kPa～30kPa，塔顶温度90℃～110℃，塔釜温度110℃～130℃，从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中，萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N-二甲基乙酰胺中的一种，萃取剂与共沸物的质量比为0.5～3：1；

2）萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物，经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，乙醇胺与萃取剂混合物在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力5kPa～50kPa，塔顶温度110℃～130℃，塔釜温度120℃～150℃，从塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。

一种优选的三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，包括以下步骤：

1）将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60℃条件下，保持一定速率从萃取塔下部进料，萃取剂选择DMSO，在温度25℃条件下从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔压力为30kPa，塔顶温度112.6℃，塔釜温度132.2℃从塔顶采出三乙烯二胺与DMSO的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，萃取剂与共沸物的质量比为1.97：1；

2）萃取塔塔釜的DMSO与乙醇胺的混合物，经调节泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔压力30kPa，塔顶温度139.47℃，塔釜温度153.42℃，从塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。

本发明的三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法的优点在于，使用环状烷酮或酰胺类化合物作为萃取剂，破坏三乙烯二胺与乙醇胺的共沸体系，分离出三乙烯二胺纯度高达99.9%，且环状烷酮或酰胺类化合物萃取剂不必大量循环，与共沸精馏相比，降低了能耗，步骤简单。

附图说明

图1是三乙烯二胺与乙醇胺萃取精馏分离工艺流程示意图。

图中的附图标记分别表示：1、萃取塔；2、精馏塔，3、4、5、均为换热器；6、7、8、9、10、11、12、13、14均为管线。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

如图1所示，按照本发明的技术方案，三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔1、精馏塔2和换热器（3、4、5），通过管线相互连接，萃取剂选择强极性非质子性溶剂，它们是N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、1，5-二甲基吡咯烷酮，也可以是DMSO、或其他环状烷酮或酰胺类化合物。

以萃取剂为N-甲基吡咯烷酮为例进行说明：