[发明专利]三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法有效

专利信息
申请号: 201210476476.3 申请日: 2012-11-21
公开(公告)号: CN102977108A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 杨建明;吕剑;梅苏宁;王伟;余秦伟;王为强;赵锋伟;刘亚妮;马贺 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D487/08 分类号: C07D487/08;C07C215/08;C07C213/10
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 李郑建
地址: 710065 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 乙烯 乙醇胺 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法,采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器,其特征在于,按以下步骤操作:

1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60℃的条件下,以一定速率从萃取塔下部进料,萃取剂在温度20℃~50℃从萃取塔上部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔压力为10kPa~30kPa,塔顶温度90℃~110℃,塔釜温度110℃~130℃,从塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物,经冷却,过滤,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,其中,萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N,N-二甲基乙酰胺中的一种,萃取剂与共沸物的质量比为0.5~3:1;

2)萃取塔塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物,经调节至泡点温度后,从精馏塔中部进料,乙醇胺与萃取剂混合物在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔压力5kPa~50kPa,塔顶温度110℃~130℃,塔釜温度120℃~150℃,从塔顶分离得到乙醇胺,萃取剂从精馏塔塔底流出,一部分循环至萃取塔,一部分排出。

2.一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法,采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器,其特征在于,按以下步骤操作:

1)将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物在温度为60℃条件下,保持一定速率从萃取塔下部进料,萃取剂选择DMSO在温度25℃条件下从萃取塔上部进料,二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触,萃取塔压力为30kPa,塔顶温度112.6℃,塔釜温度132.2℃从塔顶采出三乙烯二胺与DMSO的混合物,经冷却,过滤,收集固体,得到三乙烯二胺纯品,萃取剂与共沸物的质量比为1.97:1;

2)萃取塔塔釜的DMSO与乙醇胺的混合物,经调节泡点温度后,从精馏塔中部进料,在精馏塔中进行精馏分离,精馏塔压力30kPa,塔顶温度139.47℃,塔釜温度153.42℃,从塔顶分离得到乙醇胺,萃取剂流股从精馏塔塔底流出,一部分循环至萃取塔,一部分排出。

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