[发明专利]一种吲哚方酸菁染料及其制备方法

权利要求书

1.一种吲哚方酸菁染料，其特征在于：所述吲哚方酸菁染料的结构通式为：                                                

其中，X为Br、Cl和I的任一种；R为以下结构的任一种：、、、、。

2.一种如权利要求1所述的吲哚方酸菁染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）中间体Ⅰ的制备：干燥洁净的三颈烧瓶中，加入苯肼和3-甲基-2-丁酮，通入氮气并避光，常温下搅拌24h，得到反应产物，用乙醚萃取所述反应产物，得到萃取液，向所述萃取液中加入无水硫酸镁，摇匀后静置，然后过滤，得到滤液，用旋转蒸发仪处理所述滤液以除去乙醚，得到黄色油状物，即中间体Ⅰ；

（2）中间体Ⅱ的制备：干燥洁净的三颈烧瓶中，加入所述中间体Ⅰ和醋酸，通入氮气，升温至120℃回流搅拌8h，冷却至室温后滴加Na₂CO₃水溶液至pH值为中性，得到反应产物，用乙醚萃取所述反应产物，得到萃取液，向所述萃取液中加入无水硫酸镁，摇匀后静置，然后过滤，得到滤液，用旋转蒸发仪处理所述滤液以除去乙醚，得到除去乙醚的滤液，减压蒸馏所述除去乙醚的滤液，收集负压-0.09KPa时140℃的馏分，得到中间体Ⅱ；

（3）中间体Ⅲ的制备：干燥洁净的三颈烧瓶中，加入所述中间体Ⅱ，R-X和苯乙醇，通入氮气，加热至70-80℃回流搅拌6h，冷却后加入石油醚，继续搅拌后静置，倾去上层溶液，得到黑色油状物，即中间体Ⅲ；

（4）干燥洁净的三颈烧瓶中，加入所述中间体Ⅲ，方酸，吡啶和体积比为1：1的甲苯一正丁醇的混合溶液，通入氮气，加热至110℃回流搅拌6h，冷却至室温，用旋转蒸发仪旋转蒸发反应液，得到浓缩反应液，向所述浓缩液加入异丙醇，搅拌均匀后静置，过滤，得到固体粗产物，用柱层析硅胶纯化，以二氯甲烷：甲醇体积比为100：1的洗脱液洗脱除去前端杂质，再用二氯甲烷：甲醇体积比为8：1的洗脱液洗脱出产物，将该产物置于真空干燥箱中以40-45℃的温度干燥，得到固体产品，即吲哚方酸菁染料。

3.根据权利要求2所述的吲哚方酸菁染料的制备方法，其特征在于：步骤（3）通式R-X中，X为Br、Cl和I的任一种；R为以下结构的任一种：、、、、。