[发明专利]具有均匀多孔结构氟化羟基磷灰石复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有均匀多孔结构氟化羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，采用碳酸氢铵和聚甲基丙烯酸甲酯作为发泡剂，通过溶胶凝胶法生成具有纳米级多孔结构的氟化磷灰石复合材料；所述方法具体步骤包括：

第一步、通过溶胶凝胶法生成氟化磷灰石Ca₁₀(PO₄)₆(OH)_2-2xF_2x，将聚甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠和氟化磷灰石三种粉末置于模具中充分搅拌混合，以便让氟化磷灰石和PMMA充分混合形成均匀的孔结构；

第二步、将碳酸氢铵充分溶解于纯水中形成均匀溶液并与滴加入第一步中的模具中，并用玻璃棒均匀搅拌，形成均匀的溶胶；

第三步、将溶胶在空气中放置至水分挥发形成接近固态的凝胶，之后将凝胶放在烘箱中烘干，由碳酸氢铵分解生成的气泡使材料形成具有微孔的、内部相连的复合结构材料。

第四步、将烘干的样品放在熔融炉中进行烧结，以10°C/min的加热速度加热，控制加热速度，使PMMA均匀缓慢的挥发不产生裂纹；待温度上升到600°C保持0.5h，形成相互联结的多孔结构，最后以相同的速度降温冷却以避免产生微裂纹。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的氟化磷灰石为Ca₁₀(PO₄)₆(OH)_0.8F_1.2、Ca₁₀(PO₄)₆(OH)_0.6F_1.4或Ca₁₀(PO₄)₆(OH)_0.4F_1.6。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的溶胶凝胶法是指：

i)将硝酸钙溶液、磷酸氢二铵分别用纯水配成0.2mol/L的均匀溶液，用氨水分别将溶液的pH调节为11；

ii)将氟化铵用纯水配成浓度为0.2mL/L的均一溶液，用氨水调节pH值为11；

iii)先将磷酸氢二铵溶液以0.5mL/s的速度滴加入硝酸钙溶液中生成羟基磷灰石，之后以相同的速度加入氟化铵溶液生成氟化磷灰石；反应过程中不断的搅拌并调节pH调节为11，搅拌过程持续5h；

iv)将生成的溶液陈化24小时，倒掉上清液，对溶胶超声，离心，洗涤，重复三次，之后在80°C温度下烘干后在600°C-1120°C的温度范围内进行烧结实现。

4.一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的氟化磷灰石复合材料，其特征在于，具有适合人体细胞渗入生长和骨骼相互连接的均一的孔洞结构，孔洞的尺寸在100-300微米之间，并且在材料内部之间形成了孔洞相互连接的内部结构。

5.根据上述任一权利要求所述的氟化磷灰石复合材料的应用，其特征在于，用于制备人体骨组织块状修复材料。