[发明专利]一种盐酸环苯扎林的制备方法无效
申请号: | 201210443744.1 | 申请日: | 2012-10-26 |
公开(公告)号: | CN102942489A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 王明刚;任莉;陈阳生;孙桂玉;刘晓霞;翟翠云 | 申请(专利权)人: | 青岛正大海尔制药有限公司 |
主分类号: | C07C211/32 | 分类号: | C07C211/32;C07C209/68 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266103 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 环苯扎林 制备 方法 | ||
1.一种盐酸环苯扎林的制备方法,其特征在于:
wittig试剂的制备:向反应釜中加入50L 1,3-二溴丙烷,搅拌,氮气保护,然后缓慢加入含有三乙氧基磷的苯溶液,加热回流,将温度降到0℃,过滤,减压浓缩至干,向其中加入含二甲基胺的无水乙醇溶液,搅拌,氮气保护,室温搅拌10h,减压去除无水乙醇及过量的二甲基胺,然后以二氯甲烷稀释并以无水硫酸镁干燥,过滤,30℃下的氮气流干燥后得到wittig试剂;
环苯扎林的制备:向反应釜中加入wittig试剂,加无水苯,搅拌,氮气保护,将工作电极铂的电位调至wittig试剂的还原电位(-0.85±0.2V),0.5小时后,将含有5kg5H-二苯并[a,d]环庚三烯-5-酮的苯溶液慢慢加入反应釜中,升温至回流,反应10h后,水洗3次,有机相以无水硫酸镁干燥,过滤,最后真空干燥得粗产物环苯扎林,无水乙醇重结晶得纯品环苯扎林;
盐酸环苯扎林的制备:将环苯扎林溶于无水乙醇中,搅拌下缓慢通入干燥氯化氢至pH3,有固体析出,过滤,滤饼用无水乙醇重结晶得白色晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是电化学反应中使用的工作电极及辅助电极是铂电极,参比电池是氯化银/银电极。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是wittig试剂为磷内鎓盐或磷酸酯碳负离子。
4.根据权利要求3所述的方法,其中磷酸酯碳负离子可以是磷酸二乙酯、磷酸二甲酯或磷酸二异丙酯碳负离子。
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