[发明专利]一种清洁工艺制备毒死蜱的方法

权利要求书

1.一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下：将适量的复合催化剂加入3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与水的混合溶液中，搅拌均匀，升温至30-40℃，一次性加入O,O-二乙基硫代磷酰氯，同时滴加pH调节剂维持pH稳定在8.5-11，滴加过程中反应温度控制在30-40℃，然后升温至45-55℃，继续反应0.5-3 h，停止搅拌静置10-30 min，趁热分液去除水层，有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品。

2.根据权利要求1所述的一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与O,O-二乙基硫代磷酰氯摩尔比值为1:1.0-1.15。

3.根据权利要求1所述的一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的复合催化剂是由4-二甲氨基吡啶和相转移催化剂组合而成的复合催化剂，其中相转移催化剂可以是以下物质中的一种或一种以上的复配物：三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基碘化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱、18-冠醚-6、15-冠醚-5、吐温-65、吐温-80、聚醚P104、脂肪胺聚氧乙烯醚或羧甲基纤维素。

4.根据权利要求3所述的一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的4-二甲氨基吡啶用量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的0.5-6.5%；所述的相转移催化剂用量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的0.05-5.5%。

5.根据权利要求1所述的一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的pH调节剂采用碳酸铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的一种或者两种以上以一定比例组成的混合溶液，pH调节剂溶液质量浓度为10-40%。

6.根据权利要求1所述的一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的停止搅拌静置时要提供一定温度，范围在50-80℃较适宜。