[发明专利]硫化型钯/氧化铝催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种硫化型Pd/ Al₂O₃催化剂的制备方法，包括：

（1）制备含钯的浸渍液，浸渍液为酸性，

（2）将氧化铝载体浸渍在部分含钯的浸渍液中，然后滴加烷基黄原酸钠溶液，浸渍结束后进行过滤、干燥，得到催化剂中间体，

（3）将催化剂中间体加入到剩余的含钯的浸渍液中浸渍，干燥、焙烧，得到硫化型Pd/ Al₂O₃催化剂； 

其中，烷基黄原酸钠溶液的浓度为0.1wt％~1.0wt％，烷基黄原酸钠与步骤（2）所用浸渍液中钯原子的摩尔比为2.0：1.0~3.0：1.0；步骤（2）所用含钯的浸渍液体积与步骤（3）所用含钯的浸渍液体积的比例为1.0:1.0~1.0:3.0。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基黄原酸钠溶液的浓度为0.3 wt％~0.6 wt％。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所用含钯的浸渍液体积与步骤（3）所用含钯的浸渍液体积的比例为1.0：1.5~1.0：2.5。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基黄原酸钠中的烷基的碳原子数为2~4个。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂中钯的总重量含量以金属计为0.1wt%~0.7wt%。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氧化铝载体为γ-氧化铝载体，其性质如下：比表面积140~260m²/g；孔容0.3～0.8 mL/g。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述含钯的浸渍液制备方法如下：将可溶性钯盐溶于水中，再用无机酸调节浸渍液的pH值为酸性，浸渍液中钯的浓度为0.1wt％~1.0wt％。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机酸为硝酸、盐酸、磷酸、硫酸中的一种或多种；所述的可溶性钯盐为硝酸钯、氯化钯中的一种或多种。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述含钯的浸渍液的pH值为2~4。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中，将氧化铝载体浸渍在部分含钯的浸渍液中2~4小时，然后滴加烷基黄原酸钠溶液，再浸渍2~4小时，浸渍结束后进行过滤、干燥，得到催化剂中间体。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤（2）中滴加烷基黄原酸钠溶液时，反应体系的温度为60~80℃。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）和步骤（3）所述的浸渍采用过饱和或饱和浸渍法。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述的干燥是在105～120℃下干燥4～8小时。

14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所述的干燥是在105～110℃下干燥4～8小时，所述的焙烧条件如下：焙烧温度为350～480℃，焙烧时间4～8小时。