[发明专利]一种溶聚丁苯橡胶及其合成方法和酸酐的应用有效
申请号: | 201210440907.0 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN103804603A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张建国;梁红文;文强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F8/46;C08F8/42;C08F8/00;C08F4/48 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁苯橡胶 及其 合成 方法 酸酐 应用 | ||
1.一种溶聚丁苯橡胶,其特征在于,在间歇式反应釜中,共轭二烯烃和苯乙烯单体通过阴离子聚合后,再用有机酸酐偶合,一氯硅烷封端而成的无规共聚物;其中苯乙烯与共轭二烯单体质量比为15~40:60~85;所述共聚物数均分子量20~55万,生胶分子量分布1.6~2.2;共聚物主链中乙烯基的含量占聚合物中乙烯基总含量的30~70%。
2.根据权利要求1所述的溶聚丁苯橡胶,其特征在于,所述的有机酸酐包括:顺丁烯二酸酐、苯酐或它们的衍生物或乙酸酐。
3.根据权利要求2所述的溶聚丁苯橡胶,其特征在于,所述的有机酸酐是顺丁烯二酸酐、乙酸酐或苯酐。
4.根据权利要求3所述的溶聚丁苯橡胶,其特征在于,所述的一氯硅烷为一氯三甲基硅烷或一氯三乙基硅烷。
5.一种溶聚丁苯橡胶的制备方法,其特征在于,在间歇式反应釜中,在溶剂和调节剂存在情况下,将共轭二烯烃和苯乙烯单体与有机锂同时连续均匀加入聚合釜中,所述单体的加入时间60~90min,通过有机锂引发阴离子聚合;在聚合反应完成后,再用有机酸酐偶合,一氯硅烷脱锂封端;其中苯乙烯与共轭二烯质量比为15~40:60~85。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的有机酸酐包括:顺丁烯二酸酐、苯酐或它们的衍生物或乙酸酐。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,有机锂与有机酸酐的物质的量比为1:0.3~1。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,有机酸酐与一氯硅烷物质的量比为1:1.8~3。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的有机锂为丁基锂;所述的一氯硅烷为一氯三甲基硅烷或一氯三乙基硅烷。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,调节剂在溶剂中的浓度为140~280mg/kg。
11.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述调节剂为四氢糠醇乙醚、四氢糠胺、四氢呋喃、四氢糠醇异丙醚、双四氢糠丙烷、四氢糠醇正丙醚、四氢糠醇戊醚中的一种或几种;所述的溶剂为己烷、环己烷或它们的混合溶剂。
12.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,有机酸酐以酸酐的四氢呋喃溶液加入;一氯硅烷用正己烷或环己烷或两者的混合溶剂同一氯硅烷配成溶液加入。
13.根据权利要求5~12任一项所述的制备方法,其特征在于,单体加入及聚合反应时控制温度为30~75℃;单体加完后,进行聚合反应时间为25~30min;加入有机酸酐偶合反应的时间为5~20min,反应温度40~90℃;脱锂封端反应的时间为10~20min,反应温度在40~70℃。
14.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在封端反应完毕后加入37.5phr的环保型橡胶填充油。
15.有机酸酐的应用,其特征在于,将酸酐作为偶合剂用于溶聚无规丁苯橡胶制备过程中。
16.根据权要求15所述的应用,其特征在于,所述的有机酸酐包括:顺丁烯二酸酐、苯酐或它们的衍生物或乙酸酐。
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