[发明专利]一种用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体全过程中的冷却方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冷却方法，具体涉及一种用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体全过程的冷却方法。

 

背景技术

    蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。

蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等。热交换法是将多晶原料放在坩埚中，坩埚底部重心放置一个籽晶，热交换器顶端与坩埚中心接触，以氦气作为热交换介质，但是由于使用氦气作为热交换介质的成本较高。普通泡生法制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大。

中国专利公开号CN 101182646 A，公开日2008年5月21日，名称为采用热交换法生长半球型晶体的装置及方法，该申请案公开了一种采用热交换法生长半球型晶体的装置，在半球形的坩埚外的底部中央接触连续电热交换器，在管状的热交换器内设置有输送气体的输气管。使用该装置生长半球型晶体的方法，主要包括以下步骤：1）电阻加热器升温，使坩埚内原料熔化，同时在热交换器内通入氦气冷却籽晶；2）通过控制加热器的功率和热交换器内氦气的流量，使坩埚内的原料能充分熔化成熔体，而籽晶不会被熔化；3）熔体的温度梯度由石墨加热器控制，晶体温度梯度由热交换器控制；增加热交换器的气体流量，降低籽晶的温度，晶体生长的固液界面以近球面的弧面向外扩展；4）晶体生长完成后，晶体降温至室温，完成半球型晶体生长。其不足之处在于，使用氦气作为热交换介质，成本较高。

 

发明内容

本发明的目的在于为了解决普通泡生法制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大同时制得蓝宝石晶体的成本较高的缺陷而提供一种降低成本，减小蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷的用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体全过程中的冷却方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体全过程的冷却方法，泡生法包括准备原料、炉体抽真空、炉体加热、熔接晶体、晶颈生长、晶体生长、分离、退火、取晶，所述冷却方法应用于晶颈生长与退火，应用于晶颈生长的冷却方法为，晶种直径缩小至4-8mm时，以0.5-5℃/h的速度降温；当晶种上结晶的质量达到0.1-0.2kg时，以1-10℃/h的速率降温；当晶种上结晶的质量达到0.4-0.8kg时，以2-15℃/h的速率降温；当晶种上结晶的质量达到1.5-1.9kg时，以1-10℃/h的速率降温；应用于退火的冷却方法为，退火开始时，以180-220℃/h的速率降温，降温至1400℃；然后以30-40℃的速率降温，降温至1000℃；然后以80-120℃/h的速率降温，同时减小加热电压，直至加热电压为零；然后通入惰性气体，降温至40℃。

在本技术方案中，泡生法是利用温度控制来生长晶体，它与柴氏拉晶法最大的差异是只拉出晶颈，晶身部分是靠着温度变化来生长，少了拉升及旋转的干扰，比较好控制晶体生长，并在拉晶颈的同时，调整加热器功率，使熔融的原料达到最合适的长晶温度范围，让生长速度达到理想化，因而长出品质理想的蓝宝石单晶。

作为优选，在晶颈生长时，晶种直径缩小至4-8mm，冷却的同时以0.05-1mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有0.1-2rpm的速度旋转；当晶种上结晶的质量达到0.1-0.2kg，冷却的同时以0.5-2mm/h的速度向上提拉晶种杆；当晶种上结晶的质量达到0.4-0.8kg，冷却的同时以0.15-3mm/h的速度向上提拉晶种杆；当晶种上结晶的质量达到1.5-1.9kg，冷却的同时以0.25-4mm/h的速度向上提拉晶种杆。

在本技术方案中，整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。这样就可以精确控制它的冷却速度，减小热应力；晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响。