[发明专利]便携式仪器的标定装置及标定方法

说明书

技术领域

本发明涉及仪器标定，特别涉及便携式仪器的标定装置及标定方法。

背景技术

对于质谱类的分析仪器，需要定期引入标准物质对质谱进行调谐，具体包括质量轴校准和倍增器的响应调谐等。通常在气相色谱质谱联用仪中用于质量轴校准的标准物为全氟三丁胺(PFTBA)，该物质常温常压下为液态。在实验室台式色谱质谱联用仪中通常将全氟三丁胺标准物装在一小玻璃瓶中，在瓶上方留一空间，通过不锈钢管和电磁阀控制引入到质谱真空腔内进行质量轴校准和倍增器增益调谐。该方法在便携式仪器上使用存在以下几个问题：

1、标样上方为了气液平衡以及防止液体吸入，需要留一空间。在电磁阀关闭长期未进行调谐的情况下，该空间的标准物浓度很高，并且存在空气泄露，导致在电磁阀打开瞬间，真空存在骤然变差的情况。对于便携式的质谱类仪器，考虑到重量，体积和功耗，不可能配台式仪器使用的足够大抽速的分子泵，导致电磁阀打开真空恢复至最佳状况需要很长的时间。

2、由于便携式仪器存在搬动，震动，运输，移动中测试等应用要求，液态状的标准物小液滴极易直接进入不锈钢管道，导致在下一次电磁阀开启时，液态标准物在压力差作用下直接进入真空腔内。过高浓度的标准物进入真空腔内，无法得到正常的谱图，因此无法进行质量轴校准；另外，该浓度也不是原先的气液平衡浓度，因此无法进行倍增器增益调谐；最后，过高浓度的标准物进入真空腔，在真空腔内残留，极易造成过高的化学背景。

为了克服上述技术中的不足，现有的解决方案是将标准物进行气化，装入特制的气瓶中，通过电磁阀控制引入真空腔进行调谐。该方案存在以下几个缺点：

1、标气进样系统复杂，为了保证进样的重复性，需要设计复杂的电磁阀进样系统，流露设计相当发杂；

2、针对原先的液体标样物经气化处理，由于其纯度的要求较高，生产成本高，目前完全依赖进口，标气使用成本高；

3、完全的气态标样为了顺利地引入真空腔，其标气瓶压力不可能很高，气瓶使用时间短，仪器运行成本高。

4、气瓶压力不能太高，直接会导致一瓶标气使用的时间有限，而且随着使用时间其标气压力下降导致标准物浓度下降，无法实现长期时间内的倍增器增益调谐。

5、由于采用气态标准物，为了保证一定量其装置无法做小，影响了便携式仪器的体积。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种输出标准物长期稳定、便携、操作简便的便携式仪器的标定装置及标定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

便携式仪器的标定装置，其特征在于：所述标定装置包括：

容器，所述容器具有开口，内部装有固态吸附物质；

固态吸附物质，所述固态吸附物质用于吸附液态标准物；

限流部件，所述限流部件内部连通所述出口，用于限制出口下游的气体的流量；

开关部件，所述开关部件设置在所述出口的下游。

根据上述的标定装置，优选地，所述固态吸附物质呈颗粒状、球状或丝状。

根据上述的标定装置，可选地，所述标定装置进一步包括：

阻挡部件，所述阻挡部件设置在所述出口和限流部件之间，用于阻挡所述固态吸附物质。

根据上述的标定装置，优选地，所述阻挡部件是烧结阻尼器。

根据上述的标定装置，优选地，所述限制部件是长径比大于800的管道。

根据上述的标定装置，优选地，所述管道式不锈钢管道。

根据上述的标定装置，优选地，所述固态吸附物质是PDMS。

本发明的目的还通过以下技术方案得以实现：

根据上述标定装置的工作方法，所述工作方法包括以下步骤：

(A1)打开所述开关部件；

(A2)固态吸附物质释放出标准物，通过限流部件后输出流量和浓度稳定的标准物，之后进入待标定装置；

(A3)标定所述待标定装置。

根据上述的工作方法，可选地，所述待标定装置是质谱分析仪。

根据上述的工作方法，可选地，所述工作方法进一步包括以下步骤：

(B1)将固态吸附物质放置于所述标准物的溶液中，吸附若干时间；

(B2)从所述溶液中取出所述固态吸附物质，并风干；

(B3)将风干后的所述固态吸附物质装在所述容器内。

根据上述的工作方法，优选地，所述若干时间为50-60分钟。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：