[发明专利]一种增强型柔性石墨的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳材料加工领域，特别是一种增强型柔性石墨的制备方法。

背景技术

目前，国内可膨胀石墨生产采用两种工艺：化学法和电化学法。两种工艺除氧化工序不同外，脱酸、水洗、脱水、干燥等其它工序相同。采用化学法的绝大多数厂家产品的质量，都能达到GB10698-89《可膨胀石墨》标准规定的指标，满足大宗柔性石墨板材生产用料要求和出口供货标准。但生产特殊要求的低挥发份（<10%）、低含硫量（<2%）的产品比较困难，生产工艺不过关。强化技术管理，认真研究插层过程，掌握工艺参数和产品性能的关系，生产质量稳定的可膨胀石墨，是提高后续制品质量的关键。电化学法不用其它氧化剂，将天然鳞片石墨和辅助阳极一起构成阳极室浸泡在浓硫酸电解液中，通直流或脉冲电流，氧化一定时间后取出，水洗干燥后即为可膨胀石墨。该法最大特点，可通过调节电参数和反应时间控制石墨反应程度和产品的性能指标，污染小，成本低，质量稳定，性能优异。解决插层工艺中的搅拌问题，提高效率，降低电耗，是该法急需解决的课题。以上两种工艺脱酸后，石墨层间化合物润湿、吸附的硫酸质量比仍在1:1左右，插层剂消耗量大，洗涤用水量和污水排放量居高不下。且多数生产厂家没有解决废水处理问题，处于自然排放状态，环境污染严重，将制约行业的发展。

由于柔性石墨的气固两相结构使其具有良好的密封性能，作为密封材料有了广阔的市场。特别是传统密封材料石棉由于环境污染，受到禁用，给柔性石墨提供了发展机会。国际上根据用户的不同要求，已经开发出了很多新品牌的高级柔性石墨。核电及精细化工要求低硫及高纯柔性石墨，一般核能级柔性石墨含硫量500ppm以下；核岛部分对它的要求则更高。石化特别是精细化工，为了防止密封金属面的腐蚀，要求缓蚀型柔性石墨，一般是在柔性石墨中添加钼酸盐等缓蚀剂。还有在管道泄漏时为了不停产，则有带温、带压堵漏用的注射式柔性石墨填料等。随着柔性石墨制品在现代工程中的应用研究越来越广，世界对柔性石墨材料的需求在逐年增长。国外产大部分柔性石墨用于汽车发动机的缸垫、进排气口垫等密封件，其次是石化、化工、发电等部门的密封件。

膨胀石墨为蠕虫状，含有非常丰富的孔结构，传统的柔性石墨压制工艺采用连续辊压方式将膨胀石墨压制成柔性石墨，压制过程中自然排气，膨胀石墨中所含的空气不能及时排出，导致柔性石墨产品内部含有一定的气体微泡，影响的柔性石墨材料的强度、压缩率等性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种增强型柔性石墨的制备方法，工艺简单，能够得到性能优良的增强型柔性石墨。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种增强型柔性石墨的制备方法，包括以下步骤：

1）将膨胀石墨加入到热压机，对膨胀石墨进行粗压压制，粗压的压力为5-6MPa，时间为5-10min，粗压压制过程中对设备内部进行负压排气；

2）对步骤1）得到的产品进行升温精压，控制温度在80~100℃压制2~3min, 得到成型的柔性石墨材料。

所述步骤1）中设备内负压控制在1000~2000Pa。

所述步骤2）中精压的压力为8-12MPa。

所述膨胀石墨为无硫膨胀石墨，具体步骤为：

1）、将鳞片石墨放入反应容器中，加入2～3倍石墨重量的浓硝酸，然后依次缓慢加入双氧水、KClO₃和KMnO₄中的至少两种氧化剂，控制温度为30～35℃，保持持续搅拌；

2）、继续保持温度30～35℃，控制反应时间为50~60min，反应结束立即用水稀释停止反应，水洗至中性并在60℃下烘干，得到可膨胀石墨；

3）、将可膨胀石墨在950℃下膨胀，得到膨胀石墨。

所述双氧水的质量浓度为30%，加入量为鳞片石墨质量的15%～20%。

所述KClO₃的加入量为鳞片石墨质量的5%～15%。

所述双氧水的加入量为鳞片石墨质量的10%～20%。

所述鳞片石墨的具体粒度分布为：以重量计，小于75μm为5~20份，75-150μm为10~30份、150-200μm为10~25份、200-300μm为25~40份、300μm以上为10~20份。