[发明专利]一种以脉石英为原料加工制备4N高纯石英的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以脉石英为原料加工4N高纯石英的方法，以脉石英为原料，采用HCl+HF为酸浸试剂，以及二次水淬和酸浸优化工艺，提纯加工w(SiO₂)＞4N（99.99%），w(Fe)＜10×10^-6，粒径分别为-40目、40-70目、70-140目和-140目的高纯石英，适用于一种以脉石英为原料的4N高纯石英的加工。 

背景技术

2.1 高纯石英概念

石英，化学式SiO₂，是α-石英（低温石英）和β-石英（高温石英）的总称，未加说明时，常指α-石英。石英是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，通常为乳白色或无色，半透明状，硬度7，性脆，无解理，贝壳状断口，油脂光泽，相对密度2.65，其电学、热学和某些机械性均具有明显的异向性。石英的化学性质稳定，不溶于酸（除HF），微溶于KOH溶液中，熔化温度1710～1756℃，冷却后即变为石英玻璃^[1]。

高纯石英（high-purity quartz）是生产单晶硅、多晶硅、石英玻璃、光纤、太阳能电池、集成电路基板等高性能材料的主要原料^[2]。高纯石英砂主要应用在石英玻璃和IC的集成电路等行业，其高档产品被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、军事和航天工业^[3]。高纯石英的重要性还在于多晶硅用金属硅的制备，使之成为晶硅及其太阳能光伏产业的关键原料。由于这些行业关系到国家的长远发展，因此，高纯石英的战略地位非常重要，其高端产品的加工技术被美国、德国等所垄断，并限制技术和产品出口^[3]。

高纯石英是采用天然石英矿物资源加工的高端石英矿物原料产品，其主要特征是对SiO₂纯度要求极高，几乎不允许铁、钛、铬、锆、锂、钾、钠等金属离子和包裹体羟基（OH^-）存在^[4]。目前，对于高纯石英产品还没有统一的国家标准。有的将SiO₂含量＞3N叫高纯石英，＞4N叫超高纯石英^[5，6]；有的则将SiO₂含量为3N-5N叫高纯石英，6N-7N叫超高纯石英^[4]。综合前人观点^[5-9]和当前国际技术水平，汪灵等（2011）^[10]提出了高纯石英一般概念，即高纯石英系指w(SiO₂)≥3N-5N、w(Fe)＜10×10^-6的石英。需要说明的是，在高纯材料中，通常采用N来表示纯度^[11]。因此，汪灵等（2011）^[10]提出采用N来表示高纯石英中SiO₂的含量或纯度，即1N为w(SiO₂) ≥90%，2N为w(SiO₂) ≥99%，3N为w(SiO₂) ≥99.9%，如此类推。

目前，根据产品应用的不同，高纯石英存在多个品种。一是按粒度分为40-70目和70-140目的高纯石英砂^[5]，以及＜140目的不同粒度的高纯石英粉。如表1所示，40-70目和70-140目高纯石英砂产品具有更加广泛的应用。一是按SiO₂纯度分3N、4N、5N的高纯石英砂/粉。如表2所示，美国尤尼明公司（UNIMIN U.S. Company）正是按SiO₂纯度形成了IOTA高纯石英系列产品。

表1 石英砂产品及规格（根据[5]，略有修改）

表2 美国尤尼明公司高纯石英IOTA系列产品的主要质量指标(×10^-6)^[3]

2.2 我国高纯石英加工技术现状

高纯石英一般选用天然水晶为原料，再经过精选提纯加工后，才能达到质量指标要求。但是，在世界范围内，高品级石英原料紧缺，天然水晶储量逐年减少，价格昂贵，并逐渐趋向枯竭^[12-14] 。因此，采用其它硅质矿物资源替代天然水晶石具有非常重要实际意义。