[发明专利]一种具有活体细胞显影功能的锰配合物双光子吸收材料及其合成方法无效
申请号: | 201210419345.1 | 申请日: | 2012-10-29 |
公开(公告)号: | CN102924524A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 吴杰颖;杨俊松;刘兵;张胜义;王慧;张琼;刘仁虎;毕志豪;王元强;田玉鹏 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C07F13/00 | 分类号: | C07F13/00;C09K11/06;G01N33/52 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 吴启运 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 活体 细胞 显影 功能 配合 光子 吸收 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种具有活体细胞显影功能的锰配合物双光子吸收材料,其特征在于其结构式如下:
2.一种权利要求1所述的具有活体细胞显影功能的锰配合物双光子吸收材料的合成方法,包括中间体的制备、目标产物的合成以及分离、洗涤、纯化和干燥各单元过程,其特征在于按以下步骤操作:
a、向反应器中加入DMF,搅拌下加入三苯胺,冰浴下搅拌滴加三氯氧磷,滴完后升温至40-50°C反应50-60min,得到中间体Ⅰ;三苯胺与三氯氧磷的物质的量之比为1:8-10;
b、向反应器中加入中间体Ⅰ和无水THF,搅拌溶解,量取2-乙酰基吡啶和t-BuOk于THF中混匀并滴加到反应器中,室温搅拌反应4-6h,然后加入NH4Ac,回流反应10-12h,得到中间体Ⅱ;中间体Ⅰ、2-乙酰基吡啶和t-BuOk的物质的量之比为1:2-2.3:3-3.5;
c、向反应器中加入DMF,在冰浴以及搅拌的条件下滴加三氯氧磷,形成白色的冰冻盐后加入中间体Ⅱ的氯仿溶液,回流反应4-6h,得到中间体Ⅲ;中间体Ⅱ与三氯氧磷的物质的量之比为1:4-5;
d、向反应器中加入DMF,在冰浴以及搅拌的条件下滴加三氯氧磷,形成白色的冰冻盐后加入中间体Ⅲ的氯仿溶液,回流反应10-12h,得到中间体Ⅳ;中间体Ⅲ与三氯氧磷的物质的量之比为1:12-14;
e、向反应器中加入中间体Ⅳ和丙酮,然后向反应器中滴加高锰酸钾和碳酸钾溶于蒸馏水后得到的混合溶液,常温搅拌反应10-12h,得到中间体Ⅴ;中间体Ⅳ、高锰酸钾和碳酸钾的物质的量之比为1:4-5:1-1.2;
f、向反应器中加入中间体Ⅴ和甲醇,搅拌溶解后加入甲醇和浓硫酸的混合溶液,回流反应10-12h,得到配体L;
g、配体L放入反应器中,加入二氯甲烷,搅拌溶解后加入六氟磷酸锰的甲醇溶液,回流反应4-6h,得到目标产物锰配合物双光子吸收材料;六氟磷酸锰与配体L物质的量比为1:1.5-2。
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