[发明专利]梯度磁场下制备Fe3O4纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种四氧化三铁（Fe₃O₄）磁性纳米棒的制备方法，尤其涉及一种梯度磁场下制备Fe₃O₄纳米棒的方法。

背景技术

近年来，Fe₃O₄因其独特的磁性能和环境稳定性而倍受研究者关注。因为磁畴结构直接影响磁性材料的性能及其应用范围，因而对磁性纳米材料结构和形貌的控制合成已成为制备磁性材料的核心。已有很多研究者尝试利用不同的方法对磁性纳米粒子进行形貌改性，其中一维纳米结构主要有纳米线、纳米棒。但是在众多合成方法中，多是基于固态模板或分子模板（如以碳纳米管为模板）法，使制备的代价提高，流程增多；也有基于昂贵的实验设备（如溅射法、气相沉积法等），其合成过程不仅成本很高，而且操作复杂，不利于推广和应用。

《中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会论文集（上）》2008年（作者：胡大为、王燕民等），“弱磁场诱导氧化共沉淀法合成纳米Fe₃O₄粒子”一文公开了采用弱磁场诱导氧化共沉淀法合成纳米Fe₃O₄粒子，并对比了未施加磁场和施加弱磁场（110 Gs）的合成过程。经X-射线衍射分析表明，在合成过程中施加外磁场可加速诱导FeO(OH))向Fe₃O₄相变。研究还发现，施加的外磁场对合成Fe₃O₄纳米粒子的结晶度、颗粒尺寸/形貌以及磁性能均有影响。但是该文献用弱磁场，难以对晶体生长过程产生足够大的诱导力，无法使纳米级Fe₃O₄发生定向自组装而改变其形貌，粒子的性能和应用范围难以发生质的改变。

中国专利“磁诱导气液界面法合成Fe₃O₄纳米棒的方法”（201210079228）公开了一种磁诱导气液界面法合成Fe₃O₄纳米棒的方法，是在氮气保护、外加磁场的条件下，向溶有铁离子和亚铁离子的溶液中通入氨气，静置得到Fe₃O₄纳米棒。其缺点是氨气进入混合液后得到碱溶液的同时，被过量的水稀释，导致反应速率降低，反应时间增长。而且该方法是在较弱的磁场诱导力作用下，制备的产物含有一定比例的颗粒杂质，其棒状结构长度和直径较不均匀：纳米棒的长度为30~120nm，纳米棒的直径为15~60nm。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种梯度磁场下制备均匀Fe₃O₄纳米棒的方法。

本发明梯度磁场下制备Fe₃O₄纳米棒的方法，是在梯度磁场作用下，将溶有铁离子和亚铁离子的溶液滴入充有过量氨气的反应器中，于80℃~90℃下反应40~50分钟；溶液中析出黑色沉淀物；冷却至室温，分别用蒸馏水、乙醇洗涤，真空干燥，得到Fe₃O₄纳米棒。

所述梯度磁场为在竖直方向上磁场强度自下而上梯度递减，磁感应强度与场强梯度乘积为10~50T²/m。

所述溶有铁离子和亚铁离子的溶液中，铁离子的浓度为1mol/L~3mol/L。

所述溶有铁离子和亚铁离子的溶液中，亚铁离子的浓度为1mol/L~3mol/L。

反应中为了使反应充分进行，反应器中的氨气应当过量。

下面通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、磁性能、红外等测试手段，对本发明制备的Fe₃O₄进行分析。

1、透射电镜分析

图1为在80℃反应时间为45分钟制备的Fe₃O₄纳米棒的扫描电镜图，图2为相应的透射电镜图。从图1、2中可以看出，生成的Fe₃O₄纳米棒形貌均一，结构均匀，整齐有序，杂质颗粒较少。棒状结构的直径为35~45nm、长度为350nm左右。由此可知，梯度磁场的磁诱导作用，可以使反应更高效有序地发生，且生成的纳米棒状结构比较均匀。

2、X射线衍射分析