[发明专利]一种利用多硫化钠合成含硫硅烷偶联剂的方法

权利要求书

1.一种利用多硫化钠合成含硫硅烷偶联剂的方法，其特种在于：它包括以下步骤：

（1）、在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的烧瓶中，将氢氧化钠(NaOH)和水搅拌溶解配制成氢氧化钠(NaOH)水溶液，并升温至50~100℃；氢氧化钠(NaOH)与水的质量比为1:1~1:5，在溶液中加入硫磺(S)、加热搅拌，使氢氧化钠(NaOH)、硫黄(S)以水作溶剂的条件下反应生成多硫化钠(Na2Sx)水溶液；其中氢氧化钠(NaOH)、硫黄(S)的质量比为1:0.8~1:1.5、加热温度60~105℃，反应时间2~5h，搅拌速度500~1500r/min；

（2）、将多硫化钠(Na2Sx)水溶液先在常压蒸馏条件下脱出大部分的水，再加热抽真空蒸馏进行深度脱水干燥，制成黄色无水多硫化钠与硫代硫酸钠固体混合物；常压脱水温度95~110℃，脱水时间4~6h；真空脱水温度为100~130℃，真空度高于-0.099MPa，脱水时间5~10h；真空脱水完成后降温到50℃以下用氮气放空，以防止多硫化钠与硫代硫酸钠固体混合物氧化或吸潮；

（3）、将得到的混合物在带机械搅拌的烧瓶中与无水乙醇按1:2~1:3质量比混合，加热到50~75℃以500~1000r/min转速搅拌使多硫化钠溶解；接着升温到72~78℃，同时滴加3-氯丙基三乙氧基硅烷，反应生成双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物的混合物粗品；

（4）、将混合物粗品进行过滤，以滤出反应生成的硫代硫酸钠(Na2S2O3)、氯化钠(NaCl)固体, 得到滤液；将所得的滤液用其滤液重量的1~5%活性炭在50~70℃下脱色0.5-1.0小时、接着过滤出活性炭，得到脱色后的滤液；再将脱色后的滤液进行蒸馏蒸出溶剂乙醇，蒸馏温度为80~85℃；得到含硫硅烷偶联剂(双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物) 成品。