[发明专利]生长碘化铅单晶体的方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及材料物理与化学领域，具体涉及一种生长碘化铅单晶体的方法及系统。

背景技术

碘化铅（PbI₂）单晶体是制作室温x-射线（或γ射线）探测器的材料之一，用碘化铅单晶体制作的器件可以在室温甚至更高的温度范围内工作。对制作探测器的碘化铅单晶体的完整性有极高要求：首先要求单晶体具有极高的纯度，以消除杂质原子在单晶体中引起的缺陷；其次要求严格符合化学配比，以消除原子缺位引起的晶体缺陷。

在现有技术中，生长碘化铅单晶体的方法主要有气相法和熔体法，且熔体法中的垂直布里奇曼法应用得更多。在一种改进的垂直布里奇曼法中，采用U型管作为原料的盛放器具。在使用该方法生长碘化铅单晶体时，U型管的一端装有碘化铅多晶体，另一端装有铅粉。在操作过程中，将装有两种原料的U型管放入两温区生长炉中，并通过在两温区生长炉中的高温区熔化原料，再在两温区生长炉中的低温区冷凝结晶，得到碘化铅单晶体。

但是，液态碘化铅冷凝结晶前会分离出液态铅，在上述方法中，没有控制液态碘化铅的分离过程，在重力作用下，分离出的液态铅会下沉离开结晶界面，使得最终生长得到的碘化铅单晶体为富碘的碘化铅单晶体。该富碘的碘化铅单晶体中铅与碘的原子摩尔比小于碘化铅的理想化学配比1:2。

因此，现有的生长碘化铅的方法得到的碘化铅单晶体中铅与碘的原子摩尔比偏离理想化学配比。

发明内容

本发明提供一种生长碘化铅单晶体的方法及系统，能够生长得到接近理想化学配比的碘化铅单晶体。

本发明提供了一种生长碘化铅单晶体的方法，包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶；

所述放置碘化铅籽晶为：将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方，并与所述碘化铅预铸锭接触，其中，所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1：1.95-1:2.05；

所述熔化为：保持所述碘化铅籽晶为固态，对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅；

所述结晶为：在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时，使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶；

其中，所述液态碘化铅的温度为410-450℃，在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅的过程中，所述液态碘化铅与所述碘化铅籽晶之间的结晶界面处或所述液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm。

本发明还提供了一种如前述的生长碘化铅单晶体的方法的系统，包括：

石英安瓿，其用于盛放所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭，其中，所述碘化铅籽晶位于所述石英安瓿的储料腔的底部，所述碘化铅预铸锭填满所述石英安瓿的生长室和籽晶袋，所述储料腔位于所述生长室的上方；

加热器，其用于对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向的从上至下的依次加热，并使得所述液态碘化铅处于410-450℃的温度环境中；

其中，在加热时，逐渐提升所述石英安瓿或逐渐下移所述加热器，直至所述生长室的底部缓慢离开所述加热器为止，所述石英安瓿的提升速度和/或所述加热器的下移速度为5-50mm/天。

通过本发明提供的一种生长碘化铅单晶体的方法及系统，能够带来以下有益效果：