[发明专利]生长碘化铅单晶体的方法及系统无效

专利信息
申请号: 201210397522.0 申请日: 2012-10-18
公开(公告)号: CN102912418A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 贺毅;金应荣;王兰;陈宝军;何知宇;栾道成;盛得雪;张洁 申请(专利权)人: 西华大学
主分类号: C30B13/00 分类号: C30B13/00;C30B13/14
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李世喆
地址: 610039 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 生长 碘化 单晶体 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种生长碘化铅单晶体的方法,其特征在于,包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶,

所述放置碘化铅籽晶为:将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方,并与所述碘化铅预铸锭接触,其中,所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1:1.95-1:2.05;

所述熔化为:保持所述碘化铅籽晶为固态,对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热,使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅;

所述结晶为:在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时,使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶;

其中,令所述液态碘化铅的温度为410-450℃,在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅的过程中,令所述液态碘化铅与所述碘化铅籽晶之间的结晶界面处或所述液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm。

2.如权利要求1所述的生长碘化铅单晶体的方法,其特征在于,进一步包括:

保持所述碘化铅籽晶为固态,重复对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向的从上至下的依次熔化与结晶。

3.如权利要求1所述的生长碘化铅单晶体的方法,其特征在于,采用垂直布里奇曼法制备所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭,其中,所述垂直布里奇曼法采用的原料为铅与碘的原子摩尔比为1:1.95-1:2.05的碘化铅多晶体原料。

4.如权利要求3所述的生长碘化铅单晶体的方法,其特征在于,

在通过垂直布里奇曼法制备所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭时,让碘化铅多晶体原料从生长炉的上方逐渐下降进入生长炉的上部内熔化为液态碘化铅,下降速度为1-50mm/h,当所述液态碘化铅完全进入所述生长炉的上部的等温区域后,停止下降,并在所述生长炉的上部内保温静置24-96h;

将所述液态碘化铅下降至所述生长炉的下部凝结为所述碘化铅预铸锭和所述碘化铅籽晶,下降速度为5-50mm/天,当所述碘化铅预铸锭和所述碘化铅籽晶完全进入所述生长炉的下部的等温区域后,停止加热,让所述碘化铅预铸锭和所述碘化铅籽晶在所述生长炉中冷却到室温,所述碘化铅籽晶位于所述碘化铅预铸锭的上方;

其中,所述生长炉的上部的温度为410-450℃,下部的温度为200-380℃,上下部之间过渡区域的温度梯度为5-30℃/cm。

5.如权利要求3所述的生长碘化铅单晶体的方法,其特征在于,

所述碘化铅多晶体原料的纯度为99.99%及以上。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的生长碘化铅单晶体的方法所使用的系统,其特征在于,包括:

石英安瓿,其用于盛放所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭,其中,所述碘化铅籽晶位于所述石英安瓿的储料腔的底部,所述碘化铅预铸锭填满所述石英安瓿的生长室和籽晶袋,所述储料腔位于所述生长室的上方;

加热器,其用于对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向的从上至下的依次加热,并使得所述液态碘化铅处于410-450℃的温度环境中;

其中,在加热时,逐渐提升所述石英安瓿或逐渐下移所述加热器,直至所述生长室的底部缓慢离开所述加热器为止,所述石英安瓿的提升速度和/或所述加热器的下移速度为5-50mm/天。

7.如权利要求6所述的系统,其特征在于,在加热时,所述液态碘化铅在所述石英安瓿中的长度与所述生长室的内径之比为2:1-5:1。

8.如权利要求6所述的系统,其特征在于,

所述石英安瓿用纯度为99.99%及以上的石英玻璃制作;

和/或;

所述加热器为环形加热器。

9.如权利要求6所述的系统,其特征在于,进一步包括:生长炉,其为立式两温区管式电阻炉,用于采用垂直布里奇曼法制备所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭。

10.如权利要求6所述的系统,其特征在于,

所述石英安瓿包括籽晶袋、生长室、储料腔,以及抽气口/挂钩,其中,所述籽晶袋位于所述安瓿的下端,所述生长室位于所述籽晶袋的上方,所述储料腔位于所述生长室的上方,所述抽气口位于所述贮料腔的上方;在装好原料后,从所述抽气口处将安瓿的内部抽成真空并密封,并在原来的抽气口处制作挂钩。

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