[发明专利]一种铝合金钎剂纳米粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及焊接材料领域中的一种钎焊材料，特别涉及一种纳米铝及铝合金无腐蚀钎剂的制备方法。

背景技术

早期，铝及铝合金钎焊工业中常选用氯化物钎剂来清除铝及其合金表面的氧化膜，但氯化物钎剂具有吸湿，不易保存，钎焊后难以清洗，对母材腐蚀性大等缺点。20世纪70年代迅速发展起来的一种无腐蚀不溶性钎剂(non-corrosive insoluble flux, 简称Nocolok钎剂) 很快取代了氯化物钎剂。这是采用KF-AlF₃系的共晶点组成的KAlF₄与K₃AlF₆氟铝酸盐作为钎剂。该钎剂具有熔点低、不吸湿、流动性好、制备方便、钎缝无任何焊接缺陷、焊后不需要清洗等优点，被广泛应用于航天工业、军事工业、化学工业、机械制造、汽车工业、仪表及电气工业等领域。传统制备Nocolok钎剂的方法有四种，分别为熔炼法、机械混合法、烧结法和水调法。采用上述方法制备的氟铝酸钾钎剂含有游离的氟化物，这些游离的氟化物易溶于水，对焊接工作有腐蚀。其中的机械混合法还存在吸潮性强和成分容易不均匀等缺点；熔炼法虽然解决了成分偏析的问题，但仍存在生产耗能高、成本高和易污染等问题。近年来，有报道采用化合法合成Nocolok钎剂(揭晓华, 梁兴华, 卢国辉. 一种纳米粉体铝合金钎剂的制备方法: CN , 101007355A[P], 2007-8-1; 梁兴华, 揭晓华. 焊接设备与材料，2006， 35(2): 51-53; 黄惠平, 揭晓华, 梁兴华, 卢国辉. 热加工工艺, 2008, 37 (9) : 1-3; 张慧, 尹淑梅, 张则甡, 李宁. 化学工业与工程, 2004, 21 (3): 1-2)。化合法可制得粒径极小、成分均匀准确、熔点低、钎焊性能好的钎剂粉体，但是制备过程中无一例外地引入了氢氟酸(HF)，其对人体伤害极大，在操作上难以控制，不利于环保，这些都为工业化生产后废液的处理带来较大的麻烦。

开发出一种环保性好、工艺简单、原料易得、成本低廉的在水溶液体系和常温常压下制备形貌规则、成分均匀、助焊性能良好的纳米氟铝酸钾钎剂，将是目前焊接材料领域钎剂类产品开发研究的方向和重点。

发明内容

本发明要解决现有氟铝酸钾钎剂制备工艺中存在的问题，这些问题主要是制备中由于用料选择的原因，对作业人员身体健康伤害大，对环境不利影响大，制备操作控制难度大，为此提供本发明的一种铝合金钎剂纳米粉的制备方法。本发明以无水氯化铝（AlCl₃）和二水合氟化钾（KF·2H₂O）为原料，加入一定量的分散剂，通过HNO₃调节pH，利用化学沉淀法制备主晶相为K2AlF5的铝合金钎剂钠米粉体；本发明工艺简单，环保性好，对人员健康危害小。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案其特殊之处在于：取无水氯化铝和二水合氟化钾，分别配制成水溶液，无水氯化铝与二水合氟化钾的摩尔比为1: 4.33，两种水溶液浓度各为0.40～0.65 mol/L，在二水合氟化钾水溶液中加入分散剂和HNO₃，分散剂的加入质量为二水合氟化钾质量的5～12%，HNO₃的加量是使二水合氟化钾水溶液的pH为2～5，将所述两种水溶液逐量混合，混合液于室温下搅拌至反应完了，分离提取反应后物料中的沉淀物，提取的沉淀物经洗涤后干燥，得主晶相为K2AlF5的铝钎剂纳米粉体。

本发明所述分散剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、烷基磷酸酯二乙醇胺盐抗静电剂P、脂肪醇聚氧乙烯醚IW、酯季铵盐型阳离子表面活性剂1227、脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷WA、溴代十六烷基吡啶中的一种。

本发明所述两种水溶液逐量混合是指所述两种水溶液各以各自的速度v流注于一混合容器混合，v=V/t，v为单位时间内水溶液流注于混合容器的体积，V为水溶液总体积，t为水溶液完全流注于混合容器所需时间，所述t为25～45分钟。

所述混合液于室温下搅拌至反应完了是指所述两种水溶液逐量混合的同时于室温下搅拌直至两种水溶液完全混合后再继续搅拌0.5～1小时。本发明反应后体系中沉淀物经离心分离，分离出的沉定物经水洗涤后再乙醇洗涤，可以是水洗二次，再乙醇洗一次，洗涤后于120℃真空干燥，得本发明的铝钎剂纳米粉体。