[发明专利]一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种勃姆石纳米晶或纳米晶须的制备方法，属于纳米材料领域。

背景技术

勃姆石，又名一水软铝石，经常作为氧化铝的前躯体，并且由于其本身晶体结构，晶体形态等方面所具有的特性，又被广泛应用于氢氧化铝诱导析晶晶种、无机阻燃剂、造纸填料、无定型耐火材料胶结剂、镁铝尖晶石、化工原料等各个领域。

目前常用的勃姆石纳米晶的合成方法主要有无机盐水解法、有机配合物水解法、有机醇盐水解法、碳化法、溶胶-凝胶法、水热法，但是这些方法制备勃姆石纳米晶的方法较为繁琐。

利用拜耳法母液诱导析晶制备勃姆石是最新的研究方向，国内外科学家也开展了许多工作。中国科学院过程工程研究所的王志、郭占成在CN100532267C文献中，通过添加一水软铝石晶种和控制CO₂通气速度，在抑制三水铝石析出的同时，辅以一水软铝石晶体生长促进剂的强化作用，得到一水软铝石产物。该法的缺点是通CO₂是过程变得复杂，溶液温度为70～130℃也不利于操作。

发明内容

本发明的目的是提供一种勃姆石纳米晶的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是提供一种勃姆石纳米晶的制备方法，包括以下步骤：

1）将勃姆石纳米晶晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；

2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

3）再将步骤2）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40~60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；

4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶。

所述的拜耳法母液为拜耳法除赤泥、滤渣后的精液。

所述的勃姆石纳米晶晶种的制备方法，包括以下步骤：

1）将苛性碱溶液和铝盐溶液按照OH^-：Al³⁺摩尔比3:1-2混合，在常温下混合反应；

2）调节混合液pH3.5-10并搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在105~160°C，反应时间1~10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶；

3）将勃姆石纳米晶固液体系经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40~60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；

5）将步骤4）重复至少一次即得。

所述的苛性碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为1mol/L~饱和浓度。

所述的铝盐溶液为AlCl₃·6H₂O溶液、Al(NO₃)₃·9H₂O溶液或Al₂(SO₄)₃·18H₂O溶液中至少一种，总浓度为0.5mol/L~饱和浓度。

本发明的目的还在于提供一种勃姆石纳米晶须的制备方法。

本发明所采用的技术方案还在于提供一种勃姆石纳米晶须的制备方法，包括以下步骤：

1）将勃姆石纳米晶须晶种放入拜耳法母液中，70-90℃恒温诱导析晶2-6h，自然冷却至室温；

2）对析晶产物经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

3）再将步骤2）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40~60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；

4）重复步骤3）至少一次，得到勃姆石纳米晶须。

所述的拜耳法母液为拜耳法除赤泥、滤渣后的精液。

所述的勃姆石纳米晶须晶种的制备方法，包括以下步骤：

1）将苛性碱溶液和铝盐溶液按照OH^-：Al³⁺摩尔比3:1-2混合，加入晶习改变剂，在常温下混合反应；

2）调节混合液pH3.5-10并搅拌均匀后转入高压釜中，温度控制在105~160°C，反应时间1~10h，得到固相产物即为勃姆石纳米晶须；

3）将勃姆石纳米晶须固液体系经抽滤、淋洗1-3次，80-90℃烘干，研磨成粉；

4）再将步骤3）制得的粉末以固水质量比1：2-20的比例浸泡，并超声40~60min，放置24-48h，再经抽滤、80-90℃烘干、研磨成粉；