[发明专利]硬泡聚醚多元醇及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及硬泡聚醚多元醇及其制备方法，主要适用于煤矿支撑、工程防水堵漏、地基加固等复杂地层的稳固方面。

背景技术

近年来，随着聚氨酯工业的飞速发展，国内外各大生产企业和科研机构围绕聚醚多元醇产品质量性能的提高和生产成本的降低，进行了大量的研究和开发工作。为了使聚氨酯材料的物美价廉的产品，达到人们的期望水平，我们需要一种低粘度、低成本的硬泡聚醚多元醇。

目前煤矿支撑用硬泡聚醚多元醇，常采用单一起始剂和氢氧化钾催化剂的方法生产，其方法生产工艺复杂、时间长，后期精处理时间也要5～6个小时，处理工序繁琐，一旦不合格还需要重新处理，时间很难控制。

煤矿支撑用硬泡聚醚多元醇在聚氨酯硬质泡沫塑料是由组合聚醚（俗称白料，由聚醚、催化剂、硅油、降粘剂等混合而成）、异氰酸酯（俗称黑料）、丙丁烷和二甲醚等按一定配比灌装于耐压的铁制气雾罐中。当物料从气雾罐中喷射至孔洞或缝隙中时，沫状的聚氨酯物料会迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫，短期完成成型、发泡、粘结和密封过程。聚醚多元醇作为聚氨酯泡沫填缝剂最主要的原材料，其性能决定了泡沫填缝剂的最终性能，因此开发一种低粘度、低成本适用于高性能聚氨酯泡沫填缝剂的硬泡聚醚多元醇成为了新的行业需要，所以开发硬泡聚醚多元醇是聚醚行业一个重要的研究方向。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提供一种利用多种起始剂化合物与胺类催化剂制得的硬泡聚醚多元醇，具有低粘度、外观均一透明、成本低廉的特点。

本发明还提供上述硬泡聚醚多元醇的制备方法，该制备方法工艺简单、制备周期短。

本发明所述的硬泡聚醚多元醇，由起始剂与环氧化合物在催化剂作用下经聚合反应制得，

所述起始剂为多元醇类化合物，选自乙二醇、二乙二醇、二乙醇胺、二丙二醇、乙二醇胺、三乙二醇、丙二醇、甘油中的任意两种，以质量比1：5～5：1组成的混合物；

其中：

所述催化剂为胺类催化剂，选自甲胺、二乙胺、三乙烯二胺、三乙胺、三乙醇胺、叔胺中的一种或几种任意比例的混合物。

所述胺类催化剂占起始剂、环氧化合物和催化剂总质量的0.5%～2%。

所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氯丙烷中的一种或两种任意比例的混合物。

作为优选，所述环氧化合物为环氧丙烷。

制备方法包括以下步骤：

1）在温度60~70℃，压力0.1~0.4MPa条件下，向不锈钢反应釜中加入起始剂；

2）反应釜内经氮气置换后，真空抽入符合比例的催化剂；

3）氮气加压后，加入环氧化合物，进行聚合反应；

4）反应完毕后降温至60~90℃即得。

其中：

步骤2）中所述氮气置换后釜内氧含量小于100ppm。

步骤3）所述加入环氧化合物时，控制温度60~100℃，压力不高于0.4MPa。

步骤3）所述聚合反应：控制温度90~120℃、压力0.05~0.1MPa，反应2小时。

本发明所得聚醚多元醇羟值为280~300mg KOH/g，粘度为60~80mPa.s。

根据选择的聚醚起始剂中羟值数值，计算出所用的环氧化合物的量。起始剂多元醇在胺类催化剂作用下，与环氧氧化合物反应，使多元醇端基的烯丙基不饱和双键分解成羟基，以减少不饱和双键的含量，从而提高多元醇和泡沫制品的稳定性。根据氢氧化钾催化剂方法生产的产品存在的问题，将结合原产品在聚氨酯硬质泡沫塑料中的性能，对起始剂和催化剂进行实验，调试均衡合理的反应工艺，得到低粘度、低成本的煤矿支撑用硬泡聚醚多元醇。该产品的主要技术特点为时间短，反应条件温和，危险性低，收率高。

使用本发明产品生产的聚氨酯预聚物，再与催化剂、发泡剂等装填于耐压气雾罐中，当料从罐中喷射至孔洞或缝隙中时，迅速发泡膨胀并与空气中或基体上的水分反应而固化。固化的泡沫支撑力强，具有填缝、粘接、密封等多种效果，应用范围及发展前途极其广阔，另外可根据客户需要的参数而调配，从而可有效地控制天气温度影响发泡质量造成的参数不符和浪费。