[发明专利]一种聚羧酸系高效减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚羧酸系高效减水剂及其制备技术领域，特别涉及一种聚羧酸系高效减水剂及其制备方法。

技术背景

混凝土是当今使用量最大的建筑工程结构材料，高性能混凝土代表了混凝土技术的发展方向。高性能混凝土的配制离不开化学外加剂的加入，尤其是减水剂。它主要用来分散混凝土和砂浆中水泥颗粒，减少用水量，提高混凝土强度和耐久性。即减水剂是最常用且最重要的混凝土外加剂，掺入减水剂后除减少水的用量外，混凝土的强度和耐久性等性能有明显改善。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚羧酸系高效减水剂，它主要由四种不同单体共聚而成，其共聚物结构如下：

                                                 

  第一类单体为B物质；第二类单体为甲基丙烯磺酸钠；第三类单体为丙烯酸；第四类单体为A物质。

本发明的另一目的是提供一种聚羧酸系高效减水剂的制备方法，为实现这一目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

﹙1﹚ A物质的制备

将聚乙二醇和对苯二酚加入到带有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌下升温至65℃，加入对甲苯磺酸钠，温度升至70℃后，缓慢滴加丙烯酸，滴加完后升温至95℃，保温搅拌反应4h；

﹙2﹚ B物质的制备

① 羟甲基化反应 

在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的油浴加热的三口烧瓶中，先加入水、丙烯酰胺和对苯二酚，开启搅拌，使丙烯酰胺全部溶于水中，加热控制温度为40～55℃，然后缓慢滴加重量比37%的甲醛溶液，再滴加三乙胺保持反应液PH在8.5～10.0之间，搅拌反应2~3h；

② 磺化反应

将反应液温度升至70～90℃，再加入氨基磺酸到上述溶液中，然后用重量比30%的氢氧化钠溶液调PH至10～12，保温反应3~4h，反应结束后，将产品冷却至室温，用浓度10%的硫酸调节PH=7；

﹙3﹚聚羧酸系高效减水剂的制备

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的油浴加热的三口烧瓶中加入重量比20%的过硫酸钾溶液，温度升到70℃，按比例将A物质、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和B物质溶于水后，采用滴加的方式加入到过硫酸钾溶液中，控制滴加时间60分钟加完，滴加完后在80℃下保温反应4h，反应结束后，过滤除去溶液中的白色絮状物质，静置并自然冷却至室温，用浓度30%的氢氧化钠溶液调节PH=7，得到黄色溶液状的聚羧酸系高效减水剂。

所述A物质的制备中聚乙二醇与丙烯酸的重量比为1: 0.58，对苯二酚的用量为丙烯酸的0.51%重量比，对甲苯磺酸钠的用量为丙烯酸的6.95%重量比。

所述B物质的制备中羟甲基化反应时丙烯酰胺与37%甲醛溶液的重量比为1:1.1，水的用量为丙烯酰胺的62%重量比，对苯二酚的用量为丙烯酰胺的0.42%重量比。

所述B物质的制备中磺化反应时加入氨基磺酸的量为羟甲基化反应时所用丙烯酰胺的量与氨基磺酸的重量比1:1.6。

所述步骤﹙3﹚所述聚羧酸系高效减水剂制备时A物质 : 丙烯酸 : 甲基丙烯磺酸钠: B 物质 : 水的重量比为1 : 0.52～0.69 : 0.38～0.76 : 4.87 : 6.54～8.47，20%过硫酸钾的用量为A物质的39.95～50.12%重量比。

聚羧酸系高性能减水剂的优点之一是分子结构的可调控性大，可以从分析工程问题入手，通过合理的分子结构的设计，得到预定的应用性能。即减水剂分子结构中可设计带有不同的基团，各个基团在应用过程中所发挥的作用不同；而且减水剂的性能也受单体选择、原料配比、反应条件等的影响；因此可设计合成一系列性能优良独特、应用领域不同的高效减水剂。

本发明的特点之一是将含胺基的磺酸基加成到含酰胺基的烯烃上，合成了B物质，其具有减水性能优越等特点；再利用B物质的结构特性将其作为聚合单体引入到聚羧酸系高效减水剂共聚物结构中；其B物质又具有合成工艺简单，原料易得，反应条件温和等特点，其反应式为：

本发明的另一特点是合成了适合于该聚羧酸系高效减水剂制备使用的A物质，再利用其结构特性引入到了聚羧酸系高效减水剂共聚物结构中。