[发明专利]一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂及其应用有效
申请号: | 201210392296.7 | 申请日: | 2012-10-16 |
公开(公告)号: | CN103007920A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 曹正国;潘鹤林;任伟;王福 | 申请(专利权)人: | 江苏正丹化学工业股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J21/06;B01J23/06;B01J23/755;C07C69/76;C07C67/08 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 季萍 |
地址: | 212132 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 偏苯三 酸酐 偏苯三酸 辛醇 酯化 合成 偏苯三酸三辛酯 催化剂 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其应用,属于催化剂技术领域。
背景技术
偏苯三酸三辛酯是性能优良的增塑剂,与邻苯二甲酸酯类增塑剂相比,具有闪点高、挥发性低、耐溶剂抽出、迁移性小、分子量大等优点,同时因偏苯三酸三辛酯的高体积电阻率及其与聚合物特别是聚氯乙烯材料的相容性优良,不仅可用作通用型增塑剂,还能广泛用于105℃级电缆料、125℃电缆料、汽车内饰材料、医疗器件及聚氯乙烯等材料中,因而具有广阔的应用前景。但现有技术中偏苯三酸三辛酯的合成方法中一般采用路易斯酸作为催化剂,例如硫酸、钛酸四丁酯等作为催化剂,使得合成过程需要进行中和水洗操作才能除去产品中所含的酸或水解除去钛酸酯,从而使得生产过程中产生大量的废水,对环境造成了污染,不符合国家对化工产业节能减排的相关产业政策要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂及其应用,将本发明所述催化剂应用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的反应中可使得生产过程中无废水产生,不会对环境造成污染,而且制得的偏苯三酸三辛酯色泽浅,具有高体积电阻率。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂,所述催化剂为固体氧化物,所述固体氧化物为ZrO2、TiO2、ZnO、NiO2、SiO2、SnO中的一种或几种的混合物。
上述的一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂,其中,所述固体氧化物为SnO。
上述的一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂的应用,将偏苯三酸酐或偏苯三酸、辛醇和催化剂加入酯化反应釜中,控制反应温度在160-220℃,搅拌回流反应3-8小时,经过酯化反应合成偏苯三酸三辛酯,偏苯三酸酐或偏苯三酸︰辛醇摩尔比为1︰3.4-4.5,催化剂用量为反应原料总质量的0.05-0.2%,将酯化过程中生成的水和过量的辛醇形成的二元恒沸物移出酯化反应体系,使酯化反应不断向正反应方向进行,当偏苯三酸酐或偏苯三酸的转化率高于99.5%、体系酸值在0.05mgKOH/g以下时,结束酯化反应,过滤除去固体催化剂,将酯化产物在真空下脱除辛醇,真空度为0.05-0.1MPa,即可得到偏苯三酸三辛酯。
上述的一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂的应用,其中,偏苯三酸酐或偏苯三酸︰辛醇摩尔比为1︰4。
上述的一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂的应用,其中,催化剂用量为反应原料总质量的0.1%。
上述的一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂的应用,其中,当体系酸值为0.03mgKOH/g时,结束酯化反应。
本发明一种用于偏苯三酸酐或偏苯三酸和辛醇酯化合成偏苯三酸三辛酯的催化剂及其应用,所述催化剂为固体氧化物,催化效果良好,使得制得的偏苯三酸三辛酯色泽浅,具有高体积电阻率。且催化剂为非酸催化剂,使得生产过程中不需要进行中和水洗操作,从而简化了后处理工序,生产过程中无废水排出,对环境无污染,是清洁生产工艺,符合国家对化工产业鼓励节能减排的相关产业政策要求。
具体实施方式
实施例1
将偏苯三酸酐、辛醇和SnO加入酯化反应釜中,控制反应温度在160℃,搅拌回流反应4小时,经过酯化反应合成偏苯三酸三辛酯,偏苯三酸酐︰辛醇摩尔比为1︰3.5,催化剂用量为反应原料总质量的0.1%,将酯化过程中生成的水和过量的辛醇形成的二元恒沸物移出酯化反应体系,使酯化反应不断向正反应方向进行,当偏苯三酸酐的转化率高于99.5%、中和滴定测定体系酸值为0.05mgKOH/g时结束酯化反应,过滤除去SnO,将酯化产物在真空下脱除辛醇,真空度为0.08MPa,即可得到偏苯三酸三辛酯。偏苯三酸三辛酯产品闪点246℃、酯含量99.5%、酸价0.16 mgKOH/g、铂-钴比色色泽为40(APHA),体积电阻率1.2×1012Ω?cm。
实施例2
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