[发明专利]一种水热法原位复合制备介电调谐复相微波陶瓷材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子功能技术领域，尤其涉及一种水热法原位复合制备介电调谐复相微波陶瓷材料的方法。

背景技术

钛酸钡基铁电材料（如Ba_1-nSr_nTiO₃（BST）、BaZr_1-nTi_nO₃（BZT））具有高的介电调谐率，在介电调谐微波器件方面具有潜在的应用前景。尤其BST铁电材料，因其微波损耗相对较低，引起众多研究学者广泛关注。美国在BST铁电移相器方面的研究走在世界前列，其中AgileMaterials&Technologies Inc.和Paratek Microwave Inc.设计开发的BST铁电移相器，与传统GaAs、MEMS基移相器相比，不仅大大降低了成本，而且减小尺寸和能耗。然而，钛酸钡基铁电材料的微波介电常数和损耗较高，很难满足其与激励源内部阻抗匹配和高功率的器件应用要求。

微波介质复合改性钛酸钡基铁电材料的研究始于1999年，美国军事研究实验室Sengupta等人用固相反应法制备了Ba_0.6Sr_0.4TiO₃/MgO复相陶瓷，在保持一定调谐率基础上，有效地降低了材料微波介电常数和损耗。随后，许多研究学者在制备工艺、复相组分和结构上进行了优化。众多研究表明：两相揉合烧结的铁电/介电复相陶瓷的微波损耗远未达到理论值，存在较大的非本征介电响应。因此，如何制备出既具有适中介电常数、低的介电损耗，又具有高介电调谐特性的材料是一个技术难点。

为了克服两相揉合制备复合材料存在颗粒粗大、热力学不稳定、界面结合强度低等缺点，近年来出现了原位复合技术，即在一定条件，通过化学反应在基体内原位生成一种或几种增强相，从而达到强化的目的。这种方法可得到颗粒细小、热力学性能稳定、界面无污染、结合强度高的复合材料，是一种有前途的颗粒增强复合材料制备工艺。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明是针对两相揉合烧结的铁电/介电复相陶瓷存在较大的非本征介电响应的这一问题，提供一种利于提高材料微波性能，工艺简单、成本低的水热法原位复合制备介电调谐(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMg₂TiO₄复相微波陶瓷材料的方法，用于解决现有技术中的问题。

本发明第一方面提供一种水热法原位复合制备介电调谐复相微波陶瓷材料的方法，所述介电调谐复相微波陶瓷材料的化学通式为(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃—xMg₂TiO₄，其中0<n≤0.8、0＜x<1，（n为分子式下标，x为摩尔比）所述方法包括如下步骤：

(1)按通式中Ba、Sr、Mg的摩尔比，将Ba原料、Sr原料和Mg原料溶于去离子水中，配制Ba、Sr、Mg溶液；

(2)将C₁₆H₃₆O₄Ti溶于C₅H₈O₂中，配制Ti溶液；

(3)将步骤（1）所得的Ba、Sr、Mg溶液与步骤（2）所得的Ti溶液按通式中Ba、Sr、Mg和Ti的摩尔比配比混合，并搅拌均匀，配制(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃—xMg₂TiO₄前驱体溶液；

(4)将KOH溶于去离子水中，配制KOH水溶液；

(5)将步骤（4）所得的KOH水溶液滴入步骤（3）所得的(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃—xMg₂TiO₄前驱体溶液中，混合搅拌均匀，在90~210°C温度下加热反应6~48小时；加热反应完成后，经洗涤、抽滤，得到粉料；

(6)在300~900°C温度下热处理1~2小时后，用粘结剂对步骤（5）所得粉料进行造粒；