[发明专利]一种润滑油添加剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210384833.3 申请日: 2012-10-12
公开(公告)号: CN102851101A 公开(公告)日: 2013-01-02
发明(设计)人: 姬昌昌;马永宏;孙耀华;姬建建 申请(专利权)人: 白银鑫晟化学新材料科技有限公司
主分类号: C10M129/70 分类号: C10M129/70;C10M177/00;C10N30/10
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 张真
地址: 730900 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 润滑油 添加剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种润滑油添加剂,其特征在于各组分按质量百分比含量为:

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯  80%-88%

3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯  10%-15%

4-羟基苯基丙酸酯   2%-5%。

2.如权利要求1所述的一种润滑油添加剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)合成反应:将苯酚、丙烯酸甲酯、异辛醇和氨水按摩尔比1:1:1:0.3~1.8加入反应器中,升温至140~200℃,保温2~6小时,保温时控制反应压力为2~5MPa;

(2)加成反应:将异丁烯加入上述反应器中,异丁烯加入量按摩尔计,异丁烯比丙烯酸甲酯为1.6~2:1,反应温度140~200℃,加料时间为1~4小时,反应压力2~7MPa,保温1~3小时;

(3)沉降分离:将反应器降温至≤60℃,压力≤0.5MPa,反应器内物料沉降分层,沉降时间为6~12h,然后进行分离,上层溶液主要成分为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯,3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯,4-羟基苯基丙酸酯,异辛醇和丙烯酸甲酯;下层溶液主要成分为氨水、甲醇和苯酚;

(4)产品精制:第一阶段,将上层溶液在90±3℃下真空抽提0.5~3h,不再有馏分馏出后计量,此馏分为丙烯酸甲酯;第二阶段,再在175±3℃下真空抽提0.5~3h,不再有馏分馏出后计量,此馏分为异辛醇;将两阶段馏分收集后作为原料重复使用,剩余组分为目标产品;

(5)催化剂回收:将下层溶液在70~75℃下精馏2~5h,气相馏分氨气进入氨水吸收器中吸收后计量作为催化剂重复使用;液相馏分经冷凝至常温后制得副产物甲醇收集;剩余为苯酚氨水溶液计量作为催化剂循环使用;

(6)循环利用:将(4)、(5)步骤中回收的原料及催化剂计量后加入下一次反应的反应器中循环使用。

3.如权利要求2所述的一种润滑油添加剂的制备方法,其特征在于所述氨水的浓度为13%~27% 。

4.如权利要求1所述的一种润滑油添加剂,其特征在于各组分按质量百分比含量为:

3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯  87.2% 

3-叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯  10.5%   

4-羟基苯基丙酸酯  2.3% 。

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