[发明专利]一种聚砜平板超滤复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及膜制备领域，更具体地涉及一种聚砜平板超滤复合膜的制备方法。

背景技术

膜分离过程具有无相变化、节能、体积小、可拆分等特点，在能源紧张，资源短缺，生态环境日益恶化的今天，科技界、产业界和各国政府都把膜过程视为二十一世纪工业技术改造与产业技术升级所需的一项极为重要而基础的新技术，在能源与化工、海水淡化、废水废气处理及其它环保领域等得到了广泛的应用。平板超滤膜具有良好的机械稳定性，无断丝现象困扰，运行费用低，更好的抗污染性能，清洗便捷等特点，是一种重要的膜产品形式。

随着废水处理、污水回用中膜技术的应用，人们对低成本、高强度、高通量、抗溶剂等性能良好的平板超滤膜的需求越来越大，这主要由于其运行操作压力较低，而且处理效果稳定，受原水的水质变化主要指浊度的变化的干扰较小，可去除水中绝大部分的悬浮物、胶体杂质、细菌和病毒孢囊等，自问世后在水处理等领域得到越来越广泛的应用。聚砜（PSF）是性能优异的成膜高聚物，它具有价廉易得、良好机械强度、抗压密性及化学稳定性、耐热性等优点，并且具有较宽的pH 使用范围，pH 值为2～12时均可使用。聚砜膜超滤过程因分离系数大、操作温度在室温上下、设备和操作简单等特点，在水处理、污水治理和生物技术等领域的应用开发十分活跃。聚砜超滤膜的制备多采用浸入沉淀相转化法，制膜液的热力学性质和制膜过程中的动力学行为决定了膜的最终形态和孔隙率, 孔结构的控制可以通过调节制膜液的组成以及改变成膜过程动力学来实现，聚合物浓度、溶剂非溶剂的选用、添加剂的成分与浓度、凝固浴成分及温度和后处理等是影响膜结构与性能的主要因素。为了适应不同膜过程的要求, 常需在铸膜液中加入一定量的添加剂来调整铸膜液的配方, 并对膜进行改性处理，从而改善膜结构，提升膜性能。

向铸膜液中加入一定量的添加剂是一种简单有效的控制膜孔径、提高膜通量的方法。添加剂既影响膜孔径大小，又影响膜的孔隙率，同时在膜形成过程中影响凝胶速度，因此对膜性能有较大影响。

制备工业应用中使用的、具有较高机械强度的平板膜需要将铸膜液刮涂在支撑层上，以提供给分离膜所必需的耐冲击、耐清洗能力，而且与无支撑层的均质膜相比较，支撑层上聚合物刮涂的厚度可以减小，以满足分离膜所要求的高通量的要求，支撑层通常采用粗网格无纺布、编织网或绸布等。直接将铸膜液刮涂在无纺布上，存在聚合物涂覆层与无纺布基底支撑层界面结合牢度问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种高机械强度、高通量和具有良好亲水性的聚砜平板超滤复合膜的制备方法。

为达到上述目的，本发明从膜结构研究入手，进行膜形态和膜孔径分布调控、以及膜材料亲水性调控，提供了一种聚砜平板超滤复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1）把聚砜、聚乙烯吡咯烷酮和有机小分子添加剂依次置于溶剂中，配制铸膜液；同时将聚砜溶解到溶剂中，配制涂覆刮膜所用的聚砜溶液，即涂覆液；

其中，所述铸膜液中各组分的质量百分含量为

聚砜10～20%；

聚乙烯吡咯烷酮3～10%；

有机小分子添加剂2～15%；

溶剂55～85%；

所述涂覆液中聚砜的质量百分含量为5～16%；

2）将步骤1）配制的铸膜液、涂覆液在60～80℃下搅拌12～36小时，使聚合物、添加剂等成分充分溶解在有机溶剂中，过滤除去杂质后，真空脱泡，得到混合均匀的铸膜液、涂覆液；

3）将经过步骤2）处理的涂覆液温度控制在25～50℃，对支撑层无纺布进行第一次刮膜涂覆，刮膜涂覆厚度在10～20μm，将支撑层无纺布暴露在空气中5～30s，使聚砜稀溶液充分浸润无纺布；

4）用经过步骤2）处理的铸膜液对经过步骤3）涂覆后的无纺布支撑层进行二次涂覆，涂覆速度为1.0～1.5m/min，刮膜涂覆厚度在50～80μm，空曝时间为5～60s。

5）将二次涂覆后的所述支撑层无纺布浸入凝固浴中，形成聚砜平板超滤复合膜，所述凝固浴温度为25～28℃；

6）将制得的聚砜平板超滤复合膜在去离子水中浸泡1～24小时后，使溶剂与非溶剂充分交换，得到聚砜平板超滤复合膜。

所述聚砜超滤复合膜保存在保孔剂中待用。

步骤1）所用聚砜粘度为η=0.5～0.7，已经在110～150℃下干燥24小时。