[发明专利]一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法有效
申请号: | 201210383353.5 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN102993114A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 王德峰;朱小飞;王炳才;张耀斌;石飞;俞健钧 | 申请(专利权)人: | 南通市华峰化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 生产 方法 | ||
1.一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征在于:该方法分两步反应:1)以氰乙酸为起始物质,在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应,反应温度为0-30℃,时间为1-3h得到中间体;2)将步骤1所得中间体中加入叠氮化钠,在溶剂及催化剂存在下,升温至60-150℃反应6-8h,反应结束后降温至30℃,用酸酸化溶液pH至1-2之间,再次降温至0-5℃,过滤得到目标产物1H-四唑-5-乙酸,其反应方程如下所示:
。
其中,所述R为特戊酰基或三甲基硅基。
2.根据权利要求1所述的一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征是:步骤1)所述催化剂为叔胺类化合物,所述溶剂苯或甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征是:所述叔胺类化合物为三乙胺、N,N-二丙基-1-丙胺或N,N-二甲基苯胺。
4.根据权利要求1所述的一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征是:步骤2)所述催化剂为氯化铵或亚胺类催化剂,所述溶剂苯或甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征是:步骤2)所述酸为稀盐酸或稀硫酸。
6.根据权利要求5所述的一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征是:所述稀盐酸或稀硫酸浓度为15%。
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