[发明专利]一种制备5-羟甲基糠醛的方法有效
申请号: | 201210377712.6 | 申请日: | 2012-10-08 |
公开(公告)号: | CN102850302A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 李振环;程博闻;苏坤梅;丁敏;张磊;杨东江 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 李济群 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种制备5-羟甲基糠醛的方法,该方法以生物质糖为原料,并采用以下生物质转化反应工艺:取离子液体50~150ml、生物质糖6~40克和磺化度为8~100%的催化剂0.5~6克,一并投入到250 mol圆底烧瓶中;利用氮气置换空气,在磁力搅拌下,油浴加热到140~180℃,反应0.5~8小时后冷却,然后利用乙酸乙酯萃取分离出5-羟甲基糠醛即得;所述离子液体为N-甲基咪唑类离子液体、吡啶类离子液体、氨基酸类离子液体或吗啉类离子液体;所述生物质糖为纤维素、淀粉、菊粉、蔗糖、葡萄糖或果糖;所述催化剂为磺化聚苯硫醚、磺酸和硫醚协同杂化有机材料或无机材料、磺酸和金属离子协同杂化有机无机材料。
2.根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述磺化聚苯硫醚的反应工艺是:以浓硫酸为溶剂,利用氯磺酸或SO3为磺化剂,控制聚苯硫醚中苯环和磺化剂摩尔比为8-100%,在玻璃三口瓶中反应,利用油浴控制反应温度为25~80℃,反应0.5~6小时后,分离即得到磺化聚苯硫醚。
3.根据权利要求2所述制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述磺化聚苯硫醚的反应工艺还包括同时在反应体系中引入质量1-50%二甲基亚砜、适量CO2,或在催化剂中引入质量1-30%的亚砜基团协助葡萄糖异构化为果糖。
4. 根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述纤维素的转化反应工艺是:控制磺酸和硫醚的摩尔比例为5-95%,转化反应温度控制在80-220℃,物料溶度控制在3.5-60%。
5. 根据权利要求4所述制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于所述纤维素的转化反应工艺中,利用超临界CO2辅助纤维素转化反应。
6. 根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于采用“一锅法”工艺,催化生物质糖制备5-羟甲基糠醛,并控制反应体系中的水含量。
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