[发明专利]一种钴配合物及其合成方法无效

专利信息
申请号: 201210374190.4 申请日: 2012-10-07
公开(公告)号: CN102850404A 公开(公告)日: 2013-01-02
发明(设计)人: 罗梅;邱晶晶 申请(专利权)人: 罗梅;邱晶晶
主分类号: C07F15/06 分类号: C07F15/06;C07F7/18;B01J31/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230009 安徽省合肥市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 配合 及其 合成 方法
【说明书】:

一、技术领域

发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法,特别涉及含氮的金属有机配合物及其制备方法,确切地说是一种乙二胺钴配合物及其合成方法。

二、         背景技术

Co-N配合物在生物化学、材料科学、催化化学等方面都有着广泛的应用前景[1-4], 其作为催化剂可用于烯烃的环氧化反应,降冰烯的聚合反应,硼氢化反应等。[5-7]

参考文献:

[1] Fabelo, J.; Pasa?n, L.; Can?adillas-Delgado, F. S. Inorg. Chem. Des.,2008,8:3984。

[2] Manna, S.C.;Zangrando, E.; Ribas,J.; Chaudhuri, N.R. 1norg. Chim.Acta,2008,361:411。

[3] Sun, W.H. Hao, P.; Zhang, S.; Shi,Q. S.; Zuo, W.W.; Tang, X.B. Organometallics,2007,26:   2720。

[4] Miodragovic,D. U.;Mitic,D.M .; M iodragovic, Z.M.; Bogdanovic, G. A.; Vitnik,Z.J.; Vitorovic,M.D.; Radulovic, M.D.; Nastasijevic, B.J.; Juranic,I.O.; Andelkovic,K.K. Inorganica Chimica Acta,2008,361:865。

[5]Jin, Chun; Xue, Wan-hua; Meng, Shuang-ming; Guo, Yong, Ranliao Huaxue Xuebao, 2009,      

  37(5),635-640。

[6] Zhang, D.; Yue, Q.; Wang, J. Y; Weng, L. H. , Inorganic Chemistry Communications , 2009, 12(12), 1193-1196. 

[7] Sugi, Kiyoaki D.; Nagata, T.; Yamada, T.; Mukaiyama, T. Chemistry Letters, 1997, 6, 493-494.  

三、发明内容

本发明旨在提供一种Co-N金属有机配合物以应用于催化领域,所要解决的技术问题遴选乙二胺作为配体并合成乙二胺钴氮配合物

   本发明所称的乙二胺钴氮配合物一种是由乙二胺与四水合醋酸钴制备的由以下化学式所示的配合物:

(Ⅰ)

    化学名称:乙二胺合醋酸钴(Ⅱ)。下称乙二胺醋酸钴,简称配合物(I)。

   本配合物(I)的合成方法是乙二胺与四水合醋酸钴以摩尔比2:1进行反应,用无水乙醇做反应溶剂,回流搅拌反应15小时,热过滤,滤液旋干后,用无水乙醇和正己烷重结晶,一天后出现粉色晶体。

 

四、附图说明

图1是配合物 (I) 的单晶衍射图。

五、具体实施方式

1、乙二胺醋酸钴配合物(Ⅰ)的合成

称取四水合醋酸钴1.5428g(0.0062mol),乙二胺0.84mL (0.0124mol)于100mL圆底烧瓶中,加入30mL无水乙醇,搅拌回流15小时,热过滤,将滤液旋干后,用无水乙醇和正己烷重结晶,一天后出现粉色晶体。元素分析结果如下:C,31.39%;H,7.32%; N,14.51%.;IR( KBr) :3252,2966, 1581, 1380,1330, 1215,1130,570。

化合物的晶体结构测定:

   在显微镜下选取合适大小的单晶在室温下进行X-射线单晶衍射实验,在293k温度下,在Oxford X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ=0.71073 A)以w-Theta 扫描方式收集衍射数据。对所得数据进行Lp因子及经验吸收校正,晶体结构由直接法解出,衍射数据还原和结构解析工作分别使用SAINT-5.0和SHELXS-97程序完成。晶体数据如下:  

      Identification code               mo_dm11648_0m 

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