[发明专利]一种制备黑蔓素G-1的方法无效
| 申请号: | 201210373403.1 | 申请日: | 2012-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN102838573A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
| 发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 黑蔓素 方法 | ||
1.一种制备黑蔓素G-1的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将大芽南蛇藤种子药材粉碎,用乙醇微波提取2-3次,每次10-60min,合并提取液旋转蒸发浓缩得到浸膏;
(2)将浸膏用乙酸乙酯和水的混合溶液分散,乙酸乙酯和水的体积比为8:2,静置分层10-24h,分液,取上相,减压浓缩蒸干得到乙酸乙酯萃取物,将乙酸乙酯萃取物用正己烷和甲醇的混合溶液溶解,过滤,正己烷和甲醇的体积比为2:1,滤液静置分层4-8h,分液,取下相,减压浓缩蒸干得到甲醇萃取物;
(3)甲醇萃取物通过硅胶柱层析,以正庚烷-乙醚为洗脱剂进行梯度洗脱,得到黑蔓素G-1流分;
(4)将黑蔓素G-1流分浓缩后用等体积甲醇分散,以尼龙膜过滤,经制备液相ODS RP-C18反相柱进行纯化,以甲醇和水的混合溶液进行洗脱,浓缩得到黑蔓素G-1。
2.如权利要求1所述的一种制备黑蔓素G-1的方法,其特征在于,所述步骤(1)中大芽南蛇藤种子粉碎过20-60目筛。
3.如权利要求1所述的一种制备黑蔓素G-1的方法,其特征在于,所述步骤(3)中正庚烷-乙醚梯度洗脱是按正庚烷-乙醚体积比10:1、5:1、3:2进行梯度洗脱。
4.如权利要求1所述的一种制备黑蔓素G-1的方法,其特征在于,所述步骤(4)中尼龙膜为孔径0.45μm的尼龙膜。
5.如权利要求1所述的一种制备黑蔓素G-1的方法,其特征在于,所述步骤(4)中甲醇和水的混合溶液是用73%甲醇水溶液。
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