[发明专利]一种炭/陶复合材料的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳材料的制造方法，尤其涉及了一种具有高性能的炭/陶复合材料的制造方法。

背景技术

碳材料具有许多优良的性能，如密度低、熔点高、强度随温度的升高而增加、抗热震性好等，日益受到重视。但碳材料有个致命的缺陷，在高于400℃氧化性气氛中开始发生明显的氧化。炭/陶复合材料的出现，可以明显改善碳材料的抗氧化性，但传统的炭/陶复合材料存在强度低（最高强度仅为38.6MPa），机械强度远远不能满足实际需要。因此人们进行了一系列的研究，相继出现了一些更为有效的方法。

中国专利CN1247484C揭示了一种高强度炭/陶复合材料的制备方法，该方法是将碳化棚和氧化锆按一定的质量比依次加入熔融沥青中，机械搅拌、冷却、破碎得改性沥青，将改性沥青和焦粉机械混合后，在热压机上一次性热压成型。用该发明所揭示的方法制造的炭/陶复合材料具有机械强度高，垂直于压制方向的最高抗弯强度和抗压强度分别达到135MPa 和190MPa ，抗烧蚀性能好。

中国专利CN 1810718A揭示了一种用常规方法制备炭/陶复合材料的工艺，以具有自烧结性含沥青中间相的炭微粉为基本成分和以纳米材料中的一种和几种为添加组分，不加粘结剂，采用高速混合机混匀，通过成型装置成型，经焙烧、石墨化处理。体积密度达1.90g/cm3 以上，抗弯强度75MPa以上，抗压强度190MPa以上，抗高温氧化，可在650℃以上的氧化性气氛中长时间使用，该专利中所说的添加纳米材料可以是Ti 、W、Ta、Zr、BN、B4C、WC、TiC、TaC、Zr02中的一种或多种。

中国专利CN1247484C揭示的方法能达到良好的效果，但必需在热压机上实施，生产效率低下，同时必需配备相应的热压用石墨模具，制作成本高，加之该种模具重复使用次数有限，实系消耗材料，致使炭/陶复合材料单件产品的制作成本极高，不利于推广应用。

中国专利CN 1810718A揭示的方法适合于工业生产，但必需应用具有自烧结性含沥青中间相的炭微粉，含沥青中间相的炭微粉目前尚无工业品供应市场，而且沥青中间相制造过程复杂成本不菲。另外，制造过程中不添加粘结剂对以后的成型增添了不小的麻烦。

发明内容

本发明了涉及的一种炭/陶复合材料的制造方法是基于以下事实。

实验发现延迟焦化的焦炭与多环烃共存时在还原性气氛及热作用下会发生延迟焦压坯的软化、变形及收缩，说明在这一环境中产生了一定量新的液相，成为压坯的烧结动力。这样制造的碳材料结构致密强度极高。

本发明涉及的一种炭/陶复合材料的制造方法说明如下：以延迟焦化的焦炭微粉为主要成分，添加少量能与碳生成高强度碳化物的纳米材料中的一种和几种，再加入多环烃，杂环烃或它们的混合物并用双螺杆混合机混匀，通过成型装置成型，焙烧及石墨化处理。

延迟焦化的焦炭微粉和能与碳生成高强度碳化物的纳米材料的重量配比是60%－99.9%/40%－0.1%，多环烃，杂环烃或它们的混合物的加入量是以固体物料的重量为基数，配比为10%-90%。

延迟焦化的焦炭是指焦化温度在450℃－560℃范围内的焦化产物，延迟焦化的焦炭可以来自石油渣油、煤沥青及煤等。

多环烃，杂环烃或它们的混合物可以是石油树脂、石油沥青、煤沥青、煤焦油、萘油及蒽油等。

配料中加入的能与碳生成高强度碳化物的纳米材料是金属粉末和陶瓷粉末中的一种或几种,可以是Ti、W、Ta、Zr、BN、 B4C、WC、TiC、TaC及Zr02。

延迟焦化的焦炭微粉的平均粒径在几微米至几十微米之间。

对于模压和等静压成型的情况必需预先制备压粉，压粉松装密度应大于原料粉的松装密度。

模压或者冷等静压的成型压力是50-250Mpa；以上所述的焙烧是在无氧的还原性气体保护下的全密闭的炉内进行，不使用焙烧填料，焙烧温度700℃－1100℃，炉温在700℃以下时升温速率不大于15℃/h。700到1100℃范围内升温速率不大于30℃/h。

石墨化温度应在2800℃左右，但可根据实际需要再次热处理加热温度可控制在1100℃－2800℃之间。