[发明专利]一种4-羟甲基糠醛的制备方法无效
申请号: | 201210369769.1 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN103709127A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 傅尧;邓晋;潘涛;徐清;郭庆祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴胜周 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
1.一种4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于:在150-250℃和0.1-10MPa的压力下,作为原料的支链己碳糖在水和有机溶剂的混合物中,在固体酸催化剂磷酸盐的作用下,脱水获得4-羟甲基糠醛。
2.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,使用的所述支链己碳糖是选自D-dendroketose和L-dendroketose中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述磷酸盐是选自第VB族金属的磷酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,使用的所述磷酸盐与所述支链己碳糖的质量比为1-200%。
5.根据权利要1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,反应中还使用助催化剂,并且所述助催化剂是选自碱金属和碱土金属的氯化物或硫酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要5所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,使用的所述助催化剂与所述支链己碳糖的质量比为1-200%。
7.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂是选自甲基异丁基酮、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、异丙醇、甲基异丁基甲醇、甲基叔丁基醚和异戊醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,使用的水和有机溶剂的体积比为1∶0.25~1∶5。
9.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,使用的所述支链己碳糖与水的质量比为5-100%。
10.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,脱水反应温度为150-250℃,反应压力为0.1-10MPa。
11.根据权利要求10所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,脱水反应温度为150-200℃,反应压力为0.1-5MPa。
12.根据权利要求1所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述脱水在间歇式反应器或连续固定床式反应器中进行。
13.根据权利要求12所述的4-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述脱水在连续固定床式反应器中进行,其中首先将所述催化剂磷酸盐装入所述连续固定床式反应器中,然后加热至前述反应温度并在前述压力下,将所述支链己碳糖的水溶液和有机溶剂混合,接着以液时空速为0.1~5h-1的流速将所述水溶液和有机溶剂混合物泵入所述反应器的催化床层。
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